淺談茶葉中有機磷監測研究方法

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1固相萃取法

1.1提取稱取

粉碎機粉碎后樣品10g于50ml具塞離心管內，加入乙腈30ml后搖勻，加入5g氯化鈉震蕩15min，離心使乙腈與水相分開。準確吸取乙腈相15ml于50ml離心管內，加入無水硫酸鈉5g，震蕩1min脫水，將溶液轉移到濃縮瓶中，并用乙腈洗滌數次，用氮氣吹至近干，加1ml丙酮溶解。

1.2凈化

將CARB/NH2固相凈化柱，置于合適架子上固定好，用丙酮3ml及二氯甲烷3ml先后淋洗萃取小柱。當二氯甲烷液面即將到達小柱吸附層表面時，立即將提取液倒入萃取柱中，另取帶刻度的小濃縮瓶接收樣液，用丙酮及二氯甲烷先后淋洗小柱，用氮氣吹至近干，加丙酮定容，待GC分析。

2結果

2.1提取劑用量比較

經過實驗發現，QuEChERS方法前處理需要有機溶劑約10ml，但是萃取的不完全，回收率比較低。固相萃取法需要約90ml的有機溶劑才能使茶葉中的有機磷類農藥萃取比較完全，且實驗步驟比較多，過程不容易控制。

2.2提取時間比較

固相萃取法需要提取并使用氮吹凈化，所耗時間一般需要8h。提取時每次震搖不少于10min，否則提取不充分。在氮吹的時候，氮氣流量不能過大，否則吹走待測物。與僅需1h左右的QuEChERS方法比較，固相萃取所需時間比較長。

2.3組分分離

在設定的色譜條件下，5種有機磷農藥的保留時間分別為馬拉硫磷18．45min，樂果17．16min，甲基－對硫磷18．32min，敵敵畏9．99min，對硫磷18．98min，證明各組分分離較好。二種前處理方法所得譜圖基線平穩，雜峰少，對待測物質檢測影響不大，檢出限、定量限、線性范圍等均能滿足檢測要求。

2.4樣品回收率和精密度

用QuEChERS方法萃取、CARB/NH2固相萃取分別測得加標樣品中馬拉硫磷、樂果、敵敵畏、甲基對硫磷、對硫磷的含量，計算回收率、精密度，利用2種前處理方法進行處理的小白菜，用氣相色譜PFPD測定其有機磷農藥時，5種農藥的回收率在45．2%～97．6%之間，相對標準偏差小于4．0%，2種方法平均回收率經統計學軟件SPSS13．0統計分析，差異均有統計學意義(敵敵畏:χ2=10．89，P＜0．01;樂果:χ2=9．36，P＜0．05;甲基對硫磷:χ2=8．83，P＜0．05;馬拉硫磷:χ2=9．23，P＜0．05;對硫磷:χ2=6．75，P＜0．05)。證明2種前處理方法對測定結果的準確度影響較大。

3討論

以2種不同的前處理方法測定5種茶葉中有機磷殘留量，并對2種前處理方法進行比較，經χ2檢驗，QuEChERS法和固相萃取法的回收率有顯著性差異。QuEChERS法檢測茶葉中的有機磷類農藥，其結果的準確性值得商榷。在檢測分析中除了要控制適宜的檢測條件外，樣品預處理是多殘留分析的關鍵技術。

3.1QuEChERS法在檢測茶葉中有機磷類農藥的優缺點

QuEChERS法具有操作簡單、所需試劑少、耗時短、精密度好等優點，但在譜圖中有明顯的雜質峰，色譜分離條件難控制，是由于茶葉的基體過于復雜，這種前處理方法沒有把茶葉中農藥殘留提取出來，或者是雜質干擾，凈化不完全等影響測定，從而導致QuEChER法的回收率比較低。回收率低于國家標準，該前處理方法可導致茶葉中有機磷的檢測結果失控。

3.2固相萃取法在檢測茶葉中的優缺點

在農藥殘留量的測定中，樣品處理的兩大步驟，提取和凈化是直接影響準確測定的重要因素。所以要重視提取的充分性和完全性，凈化時防止乳化，盡可能地減少液－液分配萃取時殘留農藥的損失。固相萃取具有分離效率高、使用方便快速、提高樣品處理量、重復性好、大大減少溶劑的消耗和廢物的產生、極低的雜質干擾、無乳化現象、實現自動化等優點，而廣泛應用于農藥殘留分析的樣品前處理。但固相萃取法操作過程繁瑣、所需溶劑多、時間長及固相萃取小柱屬于消耗品，其價格比較貴。但在處理復雜基質的茶葉時具有優越性，回收率及精密度都在質量控制的要求范圍內，方法比較適用，值得推廣。

3.32種方法比較

經固相萃取法處理的樣品的相對標準偏差均大于QuEChERS法處理的，原因在于QuEChERS法處理簡單，與固相萃取法相比，少了很多中間吸附、淋洗、解吸、氮吹、溶解、定容的操作，有效降低了誤差的產生，因此樣品的平行性較好。雖然固相萃取法比QuEChERS法所耗溶劑多、提取時間長，但是固相萃取法檢測茶葉中有機磷，結果更準確。

作者：孫強 曾春桂 李莎 馬肖 單位：湖北省鄂州市疾病預防控制中心檢驗科 黃崗市中醫醫院 仙桃市疾病預防控制中心