化學成分論文精選(九篇)

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第1篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】傘形科白芷化學成分

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①，aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside②，tomenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime．

Keywords：Umbeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent

白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥，始載于《神農本草經》，列為中品。《中國藥典》各個版本均有收載。白芷具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效，用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛等病癥。白芷中的香豆素具有抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、降壓等多種生物活性。前人已經對白芷中脂溶性的香豆素類做了大量而深入的研究，但對其水溶性的化學成分研究甚少。本文通過對白芷水溶性部分的分離得到了6個苷類成分，通過多種理化方法及光譜學手段鑒定為①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH。化合物1～5均為首次從傘形科中分離得到。

1器材

BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數字顯示顯微熔點測定儀（溫度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型；檢測器Waters2487紫外雙波長檢測器；Agilent-1100高效液相色譜儀；柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純。

白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮，經江蘇省中國科學院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標本現存放于江蘇省中國科學院植物研究所標本館內。

2提取與分離

白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個部分。其中50％洗脫部分分別進行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識，合并相類似組分，反復反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個化合物。

3結構鑒定

3.1化合物1

白色無定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結合1H-NMR，13C-NMR譜數據推斷分子式為C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數據詳見表1。綜合各譜數據及與文獻［1］對照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數據（略）

3.2化合物2

白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結合1H-NMR，13C-NMR譜數據推斷分子式為C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數據見表2。綜合以上各譜數據及與已知文獻［2］對照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

3.3化合物3白色無定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結合1H-NMR，13C-NMR譜數據推斷分子式為C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數據詳見表3。綜合各譜數據［3］鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數據（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數據（略）

3.4化合物4

白色無定形粉末（凍干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365及254nm下均顯示藍色熒光，結合1H-NMR，13C-NMR譜數據推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。綜合以上數據及與已知文獻［4］對照鑒定化合物為isoscopolin。

3.5化合物5

白色無定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量為432，結合1H-NMR，13C-NMR譜數據推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。綜合以上數據及與文獻［5］對照鑒定化合物為OsmanthusideH。

4結果與討論

前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到過此化合物1，故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點有文獻［1］報道為238～234℃，有文獻［2］報道為192～197℃，而本次實驗測得的熔點為170～172℃，具體原因有待進一步確定。

前人從忍冬科植物Loniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只報道了1H-NMR，13C-NMR譜數據，且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過對其進行HSQC，HMBC等二維譜的研究，糾正了前人的錯誤，豐富了該化合物的波譜數據。

日本學者Hasegawa［3］最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3，但沒有報道核磁數據，以后未見此化合物的報道。本文完善了該化合物的核磁數據，并且用二維譜進行了全歸屬，豐富了該化合物的波譜數據，并首次報道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布廣泛，但在傘形科植物中此類化合物較少見。

【參考文獻】

［1］S.P.Sati，D.C.Chaukiyal，O.P.Sati［J］.JounalofNaturalProducts，1989，52(2)：376.

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［4］Komissarenko.N.F，Derkach.A.I，Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumL［J］.FitochemistryRastitel''''nyeResursy，1994，30(3)：53.

第2篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】吳茱萸化學成分吳茱萸堿正十八烷醇二十七烷醇

Abstract：ObjectiveToisolateandelucidatetheconstituentsofEvodiarutaecarpa.MethodsVariouschromatographictechnologieswereusedtoseparateandpurifytheconstituents.Theirstructureswereidentifiedonthephysico-chemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFivecompoundswereisolatedfromEvodiarutaecarpa(juss.)Benthandidentifiedasevodiamine(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),quercetin(Ⅲ),1-octadecanol(Ⅳ),n-heptacosylalcohol(Ⅴ).ConclusionItisthefirsttimetofindcompound(Ⅳ)andcompound(Ⅴ)inthisplant.

Keywords：Evodia;ChemicalConstituents;Evodiamine;1-octadecanol;N-heptacosylalcohol

黔產吳茱萸Evodiarutaecarpa(juss.)Benth.為蕓香科吳茱萸屬植物干燥近成熟的果實，始載于《神農本草經》，列為中品。具有溫中散寒、疏肝止痛之功效。常用于厥陰頭痛、寒疝腹痛、寒濕腳氣、經行腹痛、脘腹脹痛、嘔吐吞酸、五更泄瀉等癥的治療［1］。現代醫學亦證明吳茱萸有鎮痛、安神、抗菌和抗缺氧等藥理作用，是中成藥“吳茱萸湯”和“左金丸”的主要成分［2］。

貴州作為我國四大中藥產區之一，具有豐富的藥用資源。本實驗從開發利用資源的角度，開展了黔產吳茱萸化學成分的研究，為其質量控制及合理開發利用提供科學依據。我們對黔產吳茱萸乙醇提取物進行分離純化，得到5個化合物，即吳茱萸堿、β-谷甾醇、槲皮素、正十八烷醇、正二十七烷醇，其中正十八烷醇和正二十七烷醇為首次從該屬植物中分離得到。

1儀器與試劑

核磁共振波譜儀：INOVO400MHz(美國Varian公司)，以TMS為內標；XT2型顯微熔點測定儀(溫度計未校正，北京泰克儀器有限公司)；質譜儀：HPMS5973(美國HP公司）；傅里葉變換紅外光譜儀：BruckerVector22(德國Brucker公司)；薄層層析硅膠，柱層析硅膠(200～300目)均為中國青島海洋化工集團公司生產。藥材于2006-09采自貴州省貴陽市，經陳華國講師鑒定為吳茱萸Evodiarutaecarp(juss.)Benth.的果實，標本保存在貴州師范大學天然藥物質量控制研究中心。

2方法與結果

2.1提取和分離黔產吳茱萸干燥果實4kg，85%乙醇回流提取3次，合并提取液，減壓回收乙醇至基本無醇味。加入適量水分配，用氯仿萃取，所得氯仿部分經硅膠柱并以石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇為溶劑系統反復柱層析得到5個化合物，其中Ⅰ(5g)，Ⅱ(591mg)，Ⅲ(63mg)，Ⅳ(82mg)，Ⅴ(39mg)。

2.2結構鑒定

2.2.1化合物Ⅰ黃色粉末，mp.278～280℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.09(N-H,br,s,H-1),8.33～6.14(8H,m),4.65(1H,dd,J=4.4,12.6Hz,H-5b),3.20(1H,dt,J=4.4,12.6Hz,H5a),2.90(1H,dt,J=5.6,11.6Hz,H-6b),2.81(1H,dd,J=4.4,13.6Hz,H-6a),2.88(3H,s,Me-14),13C-NMR(DMSO-d6):164.3(C-21),148.8(C-15),136.5(C-13),133.5(C-17),130.7(C-2),128.0(C-19),126.0(C-8),121.9(C-11),120.3(C-18),119.3(C-20),118.9(C-10),118.3(C-9),117.5(C-16),111.7(C-12),111.5(C-7),69.8(C-3),40.9(C-5),19.5(C-6),36.5(Me);EIMS(m/e):301(M+),288,274,169,161,143,134.以上數據與文獻［3］報道基本一致，故鑒定該化合物為吳茱萸堿(evodiamine)。

2.2.2化合物Ⅱ

白色針狀晶體，mp.137～138℃(氯仿)，Liebermann-Burchard反應陽性，EI-MS(m/e):414(M+),396((M+-18),381,367,354,342,329,303,273,255,231.以上數據與文獻［4］報道基本一致，通過薄層層析檢測Rf值與β-谷甾醇標準品一致，混和熔點不下降，故鑒定該化合物為β-谷甾醇(β-sitosterol)。

2.2.3化合物Ⅲ

黃色粉末，mp.313～314℃(甲醇)，鹽酸-鎂粉反應顯紅色，FeCl3反應顯烏綠色，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):12.51(1H,s,OH-5),10.83(1H,s,OH-7),9.64(1H,s,OH-3),9.41(1H,s,OH-4′),9.34(1H,s,OH-3′),7.69(1H,s,H-2′),7.56(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.89(1H,d,J=8.8Hz,H-5′),6.42(1H,s,H-8),6.20(1H,s,H-6),EI-MS(m/e):302(M+),285,274,257,245,229,217,153,137,69,55,43.以上數據與文獻［5］報道基本一致，故鑒定該化合物為槲皮素(quercetin)。

2.2.4化合物Ⅳ

白色粉末，mp72～73℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.55～1.61(4H,m),1.25(36H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):252(M+-18),224,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上數據與文獻［6］報道基本一致，故鑒定該化合物為十八烷醇(1-octadecanol)。

2.2.5化合物Ⅴ

白色粉末，mp75～76℃(丙酮)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.53～1.60(4H,m),1.25(54H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):378(M+-18),364,350,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上數據與文獻［7］報道基本一致，故鑒定該化合物為二十七烷醇(n-heptacosylalcohol)。

3討論

目前對蕓香科吳茱萸屬植物的研究，主要集中在生物堿部分，而非生物堿部分的研究報道較少。本文報道的5個化學成分中，有4個為非生物堿，其中有2個化學成分為首次從該屬植物中分離得到。該研究為黔產吳茱萸藥材的質量控制及合理開發利用提供了部分科學依據。

【參考文獻】

［1］胡熙明.中華本草,上冊［M］.上海:上海科學技術出版社,1996:1026.

［2］王奇志,梁敬鈺.吳茱萸屬植物化學成分和生理活性的研究近況［J］.中草藥,2004,35(8):附7.

［3］張虎,楊秀偉,崔育新,等.吳茱萸堿、吳茱萸次堿和去氫吳茱萸堿NMR信號全指定［J］.波譜學雜志,1999,16(6):563.

［4］廖瓊峰,謝社平,陳曉輝,等.陸英的化學成分研究［J］.中藥材,2006,29(9):916.

［5］于德泉,楊峻山.分析化學手冊，第二版［M］.北京：化學工業出版社,1999：1.

第3篇：化學成分論文范文

糯稻根來自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產），陽離子交換樹脂732#（上海樹脂廠生產）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實驗測定均為廣西分析測試中心和廣西師范大學代測。

2方法與結果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無水乙醇至含醇量達70%，放置24h，過濾，濾液回收乙醇至無醇味，濾液上陽離子交換樹脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無茚三酮反應為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標準品分別用蒸餾水溶解，制成對照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對照液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對照品比較，供試品中的氨基酸與對照品的斑點一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對照品葡萄糖、果糖，分別點于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對照品比較，供試品與對照品的斑點一致。

2.3黃酮類波譜學鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應陽性，Molish反應陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結構為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結果見圖2。

3討論

糯稻根來源廣泛，全國各地均有栽培。經研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產品應用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經濟效益和社會效益。

經藥理實驗表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結構鑒定待進一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測定分別由廣西分析測試中心和廣西師范大學協助測定，特此感謝！

【參考文獻】

［1］冉先德.中華藥海［M］.哈爾濱：哈爾濱出版社，1993：2238.

［2］譚文界.糯稻根的化學成分［J］.中草藥，1980，11（10）：440.

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第4篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】歐亞旋覆花；化學成分

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofInulaBritannica.MethodsThen-butanolfractionsofethanolextractofInulaBritannicawereisolatedbychromatographicmethods,theirstructureswereelucidatedonthebasispartitionedandpurifiedbymeansofseveralseparationmethods.Thestructuresoftheseisolateswereelucidatedonthebasisofphysico-chemicalpropertyandspectralanalysis.ResultsEightcompoundswerepurifiedandtheirstructureswereidentified,theywereidentifiedasrutin（Ⅰ）、berberine（Ⅱ）、patulitrin（Ⅲ）、isoquercitrin（Ⅳ）、quercitrin（Ⅴ）、chlorogenicacid（Ⅵ）、quercetin（Ⅶ）andkaempferol（Ⅷ）.ConclusionCompounds（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅴ）wereobtainedfromthisplantforthefirsttime.

Keywords：InulaBritannica；Chemicalconstituents

歐亞旋覆花是一種傳統的中草藥，為菊科旋覆花屬植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.的干燥頭狀花序，主要分布于我國、韓國和日本,該藥收載于《中國藥典》（2005年版）Ⅰ部，味咸、性溫，入肺、腎經，具有降氣止嘔，消痰行水等功效。主治咳嗽消痰、脅下脹滿、大腹水腫、去頭目風、泄散風寒。本實驗從歐亞旋覆花乙醇提取液的正丁醇部分中分得8個化合物，經光譜鑒定和與對照品對照，確定它們的結構分別為：蘆丁（Ⅰ）、小檗堿（Ⅱ）、萬壽菊苷（Ⅲ）、異槲皮苷（Ⅳ）、槲皮苷（Ⅴ）、綠原酸（Ⅵ）、槲皮素（Ⅶ）和山柰酚（Ⅷ）。其中化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅴ）為首次從該植物分得。

1儀器與材料

X－4型顯微熔點測定儀（溫度未校正）；BrukerEQUINO55型紅外光譜儀；GCT型質譜儀；BrukerAM-500核磁共振儀；Agilent1100液相色譜-質譜聯用儀；柱色譜用硅膠、薄層用硅膠G、薄層用硅膠GF254均為青島海洋化工廠產品；柱色譜用聚酰胺、聚酰胺薄膜為浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠產品，葡聚糖凝膠LH-20為瑞典Pharmacia公司產品。實驗所用試劑均為分析純。

歐亞旋覆花采自山西運城地區，經河北醫科大學藥學院生藥教研室聶鳳禔教授鑒定為菊科植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.。

2方法與結果

2.1提取與分離取10kg歐亞旋覆花地上部分，粉碎后用95%乙醇室溫提取3次，提取液減壓濃縮至膏狀物762g，將膏狀物分次以1g:2ml的比例懸浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液減壓濃縮得干膏。取正丁醇萃取物100g，經AB-8大孔吸附樹脂富集,聚酰胺柱層析,硅膠柱層析，氯仿-甲醇系統梯度洗脫,葡聚糖凝膠LH-20（甲醇）純化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。

2.2結構鑒定

2.2.1化合物Ⅰ黃綠色粉末，m.p.173～174℃，鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陽性。用TLC（三種不同的展開系統）和HPLC檢測，與蘆丁對照品的Rf值和tR值相同，且與蘆丁對照品的混合熔點不下降，確認為蘆丁（rutin）。

2.2.2化合物Ⅱ黃色針晶（甲醇），m.p.283～285℃，對改良碘化鉍鉀試劑呈陽性反應。EI-MS：m/z：335。IR（KBr）cm-1：ν-OCH32947cm-1，νC=N1633cm-1，νAr-OCH31276、1331cm-1，ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR（400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm）：9.87（1H,s,H-8），8.91（1H,s,H-13），8.19（1H,d,J=9.16Hz,H-11），7.98（1H,d,J=9.00Hz,H-12），7.78（1H,s,H-1），7.08（1H,s,H-4），6.16（2H,s,-O-CH2-O-），4.91（2H,t,H-6），4.06（3H,s,-OCH3），4.08（3H,s,-OCH3），3.19（2H,t,H-5）。13CNMR（100MHz,DMSOδ）：150.85（C-3），150.29（C-9），148.15（C-2），145.92（C-8），144.10（C-10），137.95（C-13a），133.41（C-12a），131.15（C-4a），127.21（C-13），123.96（C-12），121.86（C-1a），120.90（C-11），120.64（C-8a），108.89（C-4），105.87（C-1）,102.54（-O-CH2-O-），62.36（-OCH3），57.49（-OCH3），55.63（C-6），26.77（C-5）。經與文獻［1，2］對照，以上數據與小檗堿的波譜數據基本一致，確定化合物Ⅱ為小檗堿。

2.2.3化合物Ⅲ黃色粉末（甲醇），鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陽性。酸水解后薄層層析，與糖的對照品對照，證明糖為葡萄糖。LC/ESI-MS:m/z:493.3［M-H］-，二級質譜m/z:331.3［M-H-162］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：7.72（1H，s，H-2＇），7.55（1H，d，J=8.48，H-6＇），6.94（1H，s，H-8），6.90（1H，d，J=8.38，H-5＇），5.13（1H，d，J=6.38）。經與文獻［3～5］對照，確認化合物Ⅲ為萬壽菊苷（patulitrin）。

2.2.4化合物Ⅳ黃色粉末（甲醇），m.p.234～236℃。鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陽性。經過酸水解后與糖的對照品進行薄層層析實驗，證明為葡萄糖。LC/ESI-MSm/z:463.2［M-H］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：6.18（1H，s，H-6），6.38（1H，s，H-8），6.82（1H，d，J=8.96Hz，H-5＇），7.57（1H，s，H-2＇）,7.55（1H,s,H-6＇），5.44（1H,d,J=6.96,H-1＇＇）。13CNMR（100MHz，DMSOδ）：155.6（C-2），132.8（C-3），176.9（C-4），160.7（C-5），98.1（C-6），163.6（C-7），92.9（C-8），155.8（C-9），103.4（C-10），120.6（C-1＇）114.7（C-2＇），144.3（C-3＇），147.9（C-4＇），115.6（C-5＇），121.1（C-6＇），100.3（C-1＇＇），73.5（C-2＇＇），75.9（C-3＇＇），69.4（C-4＇＇），77.1（C-5＇＇），60.4（C-6＇＇）。以上數據與文獻［6～8］對照，確認化合物Ⅲ為異槲皮苷（isoquercitrin）。

2.2.5化合物Ⅴ黃色粉末，m.p.183～185℃,鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陽性。LC/ESI-MS：m/z:447.1［M-H］-，二級質譜m/z：301.2［苷元-H］-。用TLC（3種不同的展開系統）和HPLC檢測，與槲皮苷對照品的Rf值和tR值相同，且與槲皮苷對照品的混合熔點不下降，確認化合物V為槲皮苷（quercitrin）。

2.2.6化合物Ⅵ無色針狀結晶，m.p.207～209℃,三氯化鐵反應墨綠色，與綠原酸已知品對照，用TLC（3種不同的展開系統）和HPLC檢測的Rf值和tR值一致，且與綠原酸對照品的混合熔點不下降，確認化合物Ⅵ為綠原酸（chlorogenicacid）。

2.2.7化合物Ⅶ黃色粉末（甲醇），m.p.312～316℃，鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陰性。LC/ESI-MS：m/z：301.2［M-H］-，二級質譜：m/z151.0［A1-1］。用TLC（3種不同的展開系統）和HPLC檢測，與槲皮素對照品的Rf值和tR值相同，且與槲皮素對照品的混合熔點不下降，確認化合物Ⅶ為槲皮素（quercetin）。

2.2.8化合物Ⅷ黃色粉末（甲醇），m.p.276278℃，鹽酸-鎂粉反應陽性，Molish反應陰性。LC/ESI-MS:m/z:284.9［M-H］-。用TLC（3種不同的展開系統）和HPLC檢測，與山柰酚對照品的Rf值和tR值相同，確認化合物Ⅷ為山柰酚（kaempferol）。

3討論

歐亞旋覆花正丁醇萃取物中所含的化合物主要是黃酮苷，大部分是槲皮素苷元，我們在醋酸乙酯部分得到1g槲皮素，己在另文報道。

歐亞旋覆花中除含有黃酮類化合物外，還有酸素化合物和生物堿，為進一步研究歐亞旋覆花奠定了基礎。

該部分還有一極性較大的成分沒有得到，且通過HPLC觀察其含量很高，值得進一步分離研究。

【參考文獻】

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第5篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】糯稻根；柱色譜法；氨基酸；黃酮；糖類

Abstract:ObjectiveTostudythechemicalcompositionsinOryzaSativaL.root.MethodsTheOryzasativaL.rootwasextractedwithethanolandthechemicalconstituentsoftheextractwereisolatedandpurifiedonionexchangechromatographyandpolymidecolumn.ResultsThechemical,TLCandspectralmethodswereusedtodeterminethestructuresoftheisolatedcompounds.16kindsofaminoacids,2kindsofsugarandflavonoidcompositionswereconfirmed.Conclusion16kindsofaminoacids,2kindsofsugarandflavonoidcompositionsmentionedabovearegottenfromtheplant''''srootforthefirsttime.

Keywords:OryzaSativaL''''sroot；Columnchromatography；Aminoacids;Flavonoid;Sugarcompositions

糯稻根系禾木科植物糯稻OryzasativaL.的干燥根須。我國各地均有栽培。糯稻根具有養陰、止汗、健胃等功效［1］。常用于治療自汗、盜汗、肝炎、乳糜尿、去馬來絲蟲等癥［1］。湖北中醫院譚文界等［2］從糯稻桿中分離得到12種氨基酸。湖北新州縣人民醫院內科用糯稻桿治療急性黃膽肝炎有效率達86.2%。江蘇、廣東等許多地方亦用糯稻桿治療肝炎有效。復方氨基酸治療肝炎已經很普遍，而該植物含氨量可達1%～2%［2］。但糯稻根的化學成分及藥理研究，目前在國內外尚未見報道。我們從糯稻根須中分離得到16種氨基酸，兩種糖類及黃酮類成分。經理化、TLC色譜法、氨基酸分析儀測定及波譜分析，確定該植物中含門冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸、山柰素及果糖、葡萄糖。我們將分得的總氨基酸部分制成顆粒劑，經藥理實驗研究表明其有抗炎作用及明顯的滋陰作用。

1儀器和材料

糯稻根來自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產），陽離子交換樹脂732#（上海樹脂廠生產）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實驗測定均為廣西分析測試中心和廣西師范大學代測。

2方法與結果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無水乙醇至含醇量達70%，放置24h，過濾，濾液回收乙醇至無醇味，濾液上陽離子交換樹脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無茚三酮反應為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標準品分別用蒸餾水溶解，制成對照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對照液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對照品比較，供試品中的氨基酸與對照品的斑點一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對照品葡萄糖、果糖，分別點于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對照品比較，供試品與對照品的斑點一致。

2.3黃酮類波譜學鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應陽性，Molish反應陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結構為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結果見圖2。

3討論

糯稻根來源廣泛，全國各地均有栽培。經研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產品應用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經濟效益和社會效益。

經藥理實驗表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結構鑒定待進一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測定分別由廣西分析測試中心和廣西師范大學協助測定，特此感謝！

【參考文獻】

［1］冉先德.中華藥海［M］.哈爾濱：哈爾濱出版社，1993：2238.

第6篇：化學成分論文范文

關鍵詞：泥胡菜；化學成分；紫丁香苷；水楊苷；尿囊素；綠原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）為菊科泥胡菜屬植物，廣泛分布于我國各地，具有清熱解毒、消腫祛瘀的作用，臨床用于治療痔漏、癰腫、疔瘡、外傷出血和骨折等［1］。文獻［2-4］報道的從泥胡菜中分離得到的成分主要為黃酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾對其95％(體積分數）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分進行了化學成分研究［5-7］。本研究報道從正丁醇萃取部分分離得到的4個化合物：紫丁香苷(1)，水楊苷(2)，尿囊素(3)，綠原酸(4)，4個化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

1儀器與材料

藥材于2003年采自江西省九江縣，經江西九江森林植物研究所譚策銘研究員鑒定為泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型顯微熔點儀(溫度未校正)，PerkinElmer241型旋光儀，AutospecUltimaETOF質譜儀，INOVA500核磁共振儀。柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠板均為青島海洋化工廠產品，SephadexLH20為Pharmacia公司產品。

2提取與分離

泥胡菜全草20kg，粉碎后用體積分數為95％的乙醇回流提取3次，提取液濃縮得浸膏2.0kg。浸膏懸浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分經反復硅膠柱色譜及SephadexLH20純化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。

3結構鑒定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根據以上數據及文獻［8］，鑒定為紫丁香苷。

化合物2:無色針晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根據以上數據及文獻［9］，鑒定為水楊苷。化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根據以上數據及文獻［10］，鑒定為尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根據以上數據及文獻［11］，鑒定為綠原酸。

【參考文獻】

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第7篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】人面子揮發油氣相色譜

質譜聯用技術人面子Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe是漆樹科植物,又名人面樹，為常綠大喬木，高達20m，生于海拔120～350m林中［1］，分布于廣東、海南、廣西、云南等地［1］。其果實、果核、葉及根皮均有藥用，根皮味苦、性涼，具有解毒消癰功能，主治乳癰［2］。有關人面子根的化學成分研究尚未見有報道。為了開發人面子植物的資源，探索其治病的作用機理，本實驗采用水蒸氣蒸餾法從人面子根中提取揮發油，利用氣相色譜－質譜聯用技術對其化學成分進行研究，并確定了各成分的相對百分含量。

1材料與方法

1.1樣品、儀器與試劑人面子根的樣品采自廣西龍州縣城的南寧師范高等專科學校校園內，經該校黃秋嬋副教授鑒定為Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe；毛細管氣相色譜-質譜聯用儀(HP5973MSD，美國Hewlett-Packark公司)；無水乙醚、無水Na2SO4均為分析純。

1.2揮發油的提取［3］稱取新鮮的人面子根185g，切碎，放入蒸餾燒瓶中，水蒸氣蒸餾近6h時，餾出液由渾濁變為澄清，即停止蒸餾，得餾出液1450ml，用20ml無水乙醚萃取3次，加入少量無水Na2SO4干燥12h。過濾，所得濾液減壓蒸餾，得淡黃色油狀物，具有特殊香味，稱量得0.1983g，得油率為0.1072%。

1.3氣相色譜-質譜聯用條件［4］

色譜條件：HP-FFAP30m×0.25mmi.d×0.25μm彈性毛細管柱；柱溫采用程序升溫，即80℃10℃/min150℃6℃/min250℃(3min)；氣化室溫度250℃；柱前壓為63kPa；載氣為高純氦氣(99.999%)，流量為1.0ml/min；進樣量為0.4μl；分流比為80∶1。

質譜條件：離子源為電子轟擊源(EI)；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70eV；電子倍增器電壓1460V；接口溫度270℃；溶劑延遲時間3min；掃描范圍40～550u

2結果與討論

按以上條件對人面子根揮發油化學成分進行GC-MS分析。經計算機檢索KIST98和WILEY275圖譜庫，并且與標準圖譜對照，從中鑒定出多種揮發性成分，用面積歸一化測得各組分相對質量百分含量。人面子根揮發性成分總離子流圖分別見圖1，成分及相對含量分別見表1。

從根中鑒定出19種化合物，占總油量的100%，其中酸類5個，占總油量的48.43%；酯類6個，占總油量的35.99%；烴類2個，占總油量的3.14%；胺類1個，占總油量的2.46%；酮類1個，占總油量的0.52%；醇類1個，占總油量的6.65%；吡咯類1個，占總油量的0.90%；呋喃類1個，占總油量的0.56%；嘧啶類1個，占總油量的1.35%。主要成分為正十六烷酸(28.41%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(15.50%)、1,2-苯二羧基丁基2-乙基已基酯（14.06%）及(Z,Z,Z)-9,12,15十八碳三烯酸-1-醇（6.65%）。表1人面子根揮發油成分及相對含量由表1可知，人面子根的揮發油含有較多的工業原料及活性物質。如含有胡椒胺、2,3-二氫-1-甲基-1-吡咯。胡椒胺是一種非常重要的醫藥中間體,用它可以合成抗氧化劑和藥物中間體芝麻酚,制備抗菌藥奧索利酸和西諾沙星,合成治療肝臟疾病的藥物以及抗腫瘤的藥物［5］；吡咯衍生物單體是精細化工產品的重要中間體，在醫藥、食品、農藥、日用化學品中被廣泛應用［6］。人面子根揮發油的主要成分為正十六烷酸，十六烷酸為有效的滅蚊劑［7］，具有抗腫瘤活性，在高濃度時能將小鼠乳腺癌tsFT210細胞的細胞周期抑制在G2/M期并誘發tsFT210細胞發生凋亡［8］。

通過對人面子根揮發油化學成分的研究，為探索其治病的作用機理和人面子根的開發提供了科學依據。

【參考文獻】

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第8篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】安痛藤巖白菜素3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸;β-谷甾醇沒食子酸3,3＇-二甲氧基鞣花酸

Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromCissusassamica(Laws.)andtoobtainamorecomprehensiveunderstandingofitseffectivecomponents.MethodsCompoundswereisolatedbyvariouscolumnchromatographieswithsilicagel.Theirstructureswereelucidatedbyspectralanalysis(IR,MS,1HNMR,13CNMR)andchemicalevidence.ResultsFivecompoundswereisolatedandelucidatedasbergenin(Ⅰ)，3,3＇,4＇triOmethylellagicacid（Ⅱ），β-Sitosterol（Ⅲ），Gallicacid（Ⅳ），3,3＇di0methylellagicacid（Ⅴ）.ConclusionAmongthesecompounds,Ⅰ，ⅡandⅤwereisolatedfromthisplantforthefirsttime,ⅡandⅤwereobtaindfromCissusL.forthefirsttime.

Keywords:Cissusassamica(Laws);Bergenin;3,3＇,4＇tri0methylellagicacid;β-Sitosterol;Gallicacid;3,3＇di0methylellagicacid

安痛藤為葡萄科白粉藤屬植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)的藤莖，具有祛風除濕、散淤、拔毒作用，主治風濕痹痛、跌打扭傷、癰疽腫毒。安痛藤主要分布在中南、西南及江西、福建、等地［1］。研究表明，安痛藤有較強的抗類風濕關節炎的作用［2］。為了尋找其活性成分及新的藥理活性，更好地利用豐富的植物資源，我們對其進行了化學成分的研究，從抗類風濕關節炎作用較強的醋酸乙酯部分初步分離得到5個化合物：Ⅰ巖白菜素(bergenin),Ⅱ3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸(3,3＇,4＇-tri-0-methylellagicacid)，Ⅲβ-谷甾醇（β-Sitosterol），Ⅳ沒食子酸(Gallicacid)，Ⅴ3,3＇-二甲氧基鞣花酸(3,3＇-di-0-methylellagicacid)。

1材料與方法

1.1儀器與材料

X-4A數字顯微熔點測定儀(溫度未校正)、DU-650型紫外分光光度計（美國Beckman公司）、Agilent1100型高效液相色譜儀（美國Agilent公司）、FT-IR2000型紅外分光光度計（美國Perkin-Elmer公司）、Mercuryplus400MHz核磁共振儀(美國varian公司)、Q-TofmicoYA019質譜儀(英國質譜公司)，硅膠均為青島海洋化工廠產品,柱層析用聚酰胺為浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠,所用試劑均為分析純。安痛藤采于江西贛南地區，由江西中醫學院劉慶華老師采集并鑒定為葡萄科植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)

1.2提取與分離

取安痛藤粗粉,用80%乙醇滲漉至近無色。回收乙醇后加適量水混懸，依次用氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取，各萃取部分均用真空濃縮。取醋酸乙酯萃取部分，上聚酰胺柱。用水洗至無色，濃縮得到水洗濃縮液A,聚酰胺柱再用95%乙醇洗脫至無成分流出，洗脫液濃縮，得濃縮液B。濃縮液A經硅膠柱分離，以氯仿∶乙醇（5∶2）洗脫得化合物Ⅰ。濃縮液B,經硅膠柱分離，以氯仿∶甲醇（80∶20-0∶1）梯度洗脫，得到結晶Ⅱ～Ⅴ。

2結果

2.1結晶Ⅰ

無色棱柱狀結晶（MeOH），mp134～136℃。可溶于甲醇和熱水。異羥肟鐵反應陽性，三氯化鐵/鐵氰化鉀反應顯藍色。UVλmax(nm)：275，220。TOFMSm/z:327.08(M-H),TOFMSMS327.08m/z:327.08(M-H,11%)，312.07(M-H-CH3,70%)，234.06(M-H-CH3-C2H6O3，90%)，192.04(M-H-CH3-C4H8O4,100%)；IRυmaxcm-1:3389.96，3251.68(-OH)，2951.87(-CH3)，2892.28(-CH2-)，1704.38(C=O)，1612.27，1528.64，1464.03(aromatic)，1343.83，1234.90(aromaticC-0)，861.20(C-H)；1H-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:3.99(s,3H,-OCH3)，4.17-4.33(m,3H)，4.5(dd,j=8.6,9.0，1H)，4.65(t,j=9.78,1H)，4.72(d,j=10.56,1H)，5.27(d,j=10.57,1H)，7.6(s,1H,aromatic-H)；13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:119.528(C1)，116.579(C2)，149.402(C3)，141.894(C4)，152.769(C5)，111.073(C6)，165.454(C7)，73.876(C1＇)，75.522(C2＇)，81.297(C3＇)，72.089(C4＇)，83.501(C5＇)，62.575(C6＇)，60.283(MeO)。以上數據與文獻［2，3］報道一致，結晶Ⅰ與巖白菜素對照品，在TLC和HPLC多種溶劑系統中，Rf值完全一致，保留時間一致，與巖白菜素對照品混合熔點不降低,故推定為巖白菜素（bergenin）。

2.2結晶Ⅱ

淡黃粒狀結晶（氯仿+甲醇），mp259～261℃。TOFMSm/z:343.02(M-H),TOFMSMS343.02m/z:328.02（M-H-CH3，100%），312.99（M-H-OCH3，90%）；1H-NMR(TMS，C5D5N，400MHz)δ:3.88（s，3H，4＇-OCH3）,4.17（s，3H，3＇-OCH3）,4.23（s，3H，3-OCH3）,7.85(s,1H,aromatic-H)，8.07(s,1H,aromatic-H);13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:56.604（4＇-OCH3）,61.36（3＇-OCH3）,61.592（3-OCH3）,108.065（C-5）,111.864（C-5＇）,112.883（C-4）,113.144（C-4＇）,113.885（C-3）,114.333（C-3＇）,141.37（C-6）,141.778（C-6＇）,141.993（C-1）,142.388（C-1＇）,154.34（C-2）,154.556（C-2＇）,159.207(C=O),159.307(C=O)。以上數據與文獻［4，5］報道基本一致，故推定為3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸（3,3＇,4＇-tri-O-methylellagicacid）。

2.3結晶Ⅲ

白色針狀結晶（石油醚+丙酮），mp139～141℃。TOFMSm/z:397.42（M+H-H2O），TOFMSMS397.30m/z:397.31(M+H-H2O，40%),189.08(27%)，175.06(39%)，161.04(78%)，147.02（100%）；1H-NMR(TMS，CDCl3，400MHz)δ：3.56(1H，m，H-3α)，5.35(1H，br.d，J=5.09Hz，H-6)，0.6746(3H，t，J=7.43Hz，H-29)，0.835(3H，d，J=10.95Hz，H-26)，0.803(3H，d，J=10.96Hz，H-27)，0.916(3H，d，J=6.26Hz，H-21)，1.004(3H，s，H-18)，1.565(3H，s，H-19)；13C-NMR(TMS，CDCl3,400MHz)δ:37.216(C-1)，31.63(C-2)，71.799(C-3)，42.266(C-4)，140.726(C-5)，121.728(C-6)，31.864(C-7)，31.864(C-8)，50.077(C-9)，36.478(C-10)，21.055(C-11)，39.732(C-12)，45.779(C-13)，56.728(C-14)，24.286(C-15)，28.238(C-16)，55.998(C-17)，11.965(C-18)，19.392(C-19)，36.128(C-20)，18.999(C-21)，33.897(C-22)，29.078(C-23)，51.216(C-24)，25.977(C-25)，18.757(C-26)，19.82(C-27)，23.019(C-28)，11.844(C-29)。以上數據與文獻［6，7］報道基本一致，結晶Ⅲ與β-Sitosterol對照品，在TLC多種溶劑系統中的Rf值完全一致，與β-Sitosterol對照品混合熔點不降低,故推定為β-谷甾醇（β-Sitosterol）。

2.4結晶Ⅳ

白色粉末（乙醇），mp242℃～244℃。Molish反應陽性，茴香醛-濃硫酸反應顯橙紅色，NaOH試液反應顯黃色，FeCl3溶液反應顯淺藍色。取化合物Ⅳ與沒食子酸對照品進行紅外光譜比較，吸收峰位置與強度基本一致，故可確定化合物Ⅳ為沒食子酸(Gallicacid)。

2.5結晶Ⅴ

淡黃粉末（甲醇），mp263～265℃。TOFMSm/z:329.06（M-H），TOFMSMS329.06m/z:314.05（M-H-CH3，100%），299.03（M-H-OCH3，80%）；1H-NMR(TMS，C5D5N，400MHz)δ:8.085（s，2H，aromatic-H）,4.22（s，3H，3''''-OCH3）,4.21（s，3H，3-OCH3）；13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:112.906(C-1,1＇)，142.135(C-2,2＇)，153.833(C-3,3＇)，141.4(C-4,4＇)，110.365(C-5,5＇)，113.474(C-6,6＇)，159.415(C-7,7＇)，61.331(-OCH3)。以上數據與文獻［8，9］報道基本一致，故推定為3,3＇-二甲氧基鞣花酸（3,3＇-di-O-methylellagicacid）。

3討論

安痛藤味辛，性平，有著悠久的藥用歷史，在多部本草著作中均有記載。本實驗所分離的巖白菜素，3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸，3,3＇-二甲氧基鞣花酸均為首次從該植物中提取得到，其中3,3＇-二甲氧基鞣花酸與3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸為首次從該屬植物中得到。文獻［10］記載，巖白菜素具有止咳祛痰，抗炎、護肝、抗潰瘍、提高免疫等作用。β-谷甾醇具有降低膽固醇、止咳、抗癌及抗炎等作用，臨床治療慢性氣管炎，有效率達89.3%［11］。

本研究結果為安痛藤的藥效研究提供了基礎資料,為安痛藤資源進一步深度開發和合理利用提供科學依據。安痛藤其它提取部分的成分將繼續進行分離鑒定，其生物活性還有待于進一步實驗。

【參考文獻】

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第9篇：化學成分論文范文

【關鍵詞】紫茉莉;化學成分

【Abstract】ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsfromtheseedsofMirabilisjalapa.MethodsVariouschromatographictechniqueswereusedtoseparatethechemicalconstituents.ThestructureswereidentifiedbyNMR,IRandMS.ResultsThreecompoundswereidentifiedfromits80%alcoholextractas:5,7,3`-trihydroxy-4`-methoxyflavanone,4`,5,7-trihydroxyflavanone,stigmaasterol.ConclusionCompound1,2werefoundinthisplantforthefirsttime.

【Keywords】Mirabilisjalapa;chemicalconstituents

紫茉莉(MirabilisjalapaL),又名胭脂花、夜嬌嬌[1]、粉團花、野茉莉[2]等。據文獻報道,紫茉莉的根、葉、花和種子[3]均可入藥,種子胚乳可治療黃水瘡、斑痣和粉刺等。但因其種子成熟期不集中,而且隨熟隨落不便采集,所以目前國內外學者對紫茉莉化學成分的研究主要集中在其根上。我們運用現代種植技術,成功開發了紫茉莉在陜北的壟溝種植法,既方便了種子的采集,又提高了產量。在此基礎上,我們對紫茉莉種子的化學成分進行了初步的研究。從紫茉莉種子80%(體積分數)乙醇提取物中分離到3個化合物,分別為5,7,3’-三羥基-4’-甲氧基黃酮(1),4’,5,7-三羥基黃酮(2),豆甾醇(3)。其中前2個化合物均為首次從該植物中分離得到的化合物。

1實驗儀器與材料

XRC-1型顯微熔點儀(溫度未校正);Pekin-Elmer983G型紅外光譜儀(KBr壓片);Bruck-AR×500型核磁共振儀(TMS內標);MAT-711型質譜儀;VarioEL有機元素分析儀;分析型HPLC(Waters515-2996);AmberliteXAD-16型大孔吸附樹脂;SephadexLH-20(Pharmacia產品);色譜柱層析硅膠(200-300目)由青島海洋化工廠產品。石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇均為分析純。紫茉莉成熟種子采集自陜西省延安市延川縣。

2提取與分離

紫茉莉成熟種子(8.12kg)粉碎后,在50℃下用80%乙醇浸泡3次,合并提取液,過濾,減壓濃縮獲得浸膏100.8g,浸膏加300ml水溶解,溶解部分再用1.5L乙酸乙酯分3次萃取。合并乙酸乙酯萃取液,蒸干得22.4g粗提物。取10g粗提物上硅膠柱,用石油醚:丙酮=3:1洗脫并分段收集得樣品A:302mg,B:128mg,C:217mg。樣品A、B和C繼續上SephadexLH-20凝膠柱,丙酮洗脫,各流分以HPLC檢測,相同組分合并,從A中分離得到化合物1(83mg);從B中分離得到化合物2(48mg);從C中分離得到化合物3(26mg)。

3結構鑒定

化合物1淺黃色粉狀固體,mp318℃~319℃(CH3OH),λmax:228nm,283nm,349nm。ESI(+)-MS顯示準分子離子峰m/z301[M+H]和323[M+Na];元素分析得知碳、氫的百分含量分別為63.77、4.12;質譜結合元素分析提示該化合物的分子式為C16H12O6;IR(KBr)cm-13486,1702,1585,1518,1401;1HNMR(DMSO-d6)6:6.84(1H,s,3-H),6.22(1H,s,6-H),6.46(1H,s,8-H),7.42(1H,s,2’-H),6.96(1H,d,J=8.6Hz,5’-H),7.55(1H,d,J=8.6Hz,6’-H),3.95(3H,4’-OCH3),12.94(1H,brs,5-OH),10.80(1H,brs,7-OH),9.92(1H,brs,3’-OH);13CNMR(DMSO-d6)6:163.9(C-2),104.6(C-3),181.9(C-4),157.3(C-5),99.3(C-6),164.8(C-7),94.2(C-8),161.7(C-9),103.5(C-10),118.4(C-1’),113.4(C-2’),146.5(C-3’),151.4(C-4’),112.1(C-5’),123.6(C-6’),56.1(4’-OCH3),以上數據與文獻報道的5,7,3’-三羥基-4’-甲氧基黃酮相符[4,5]。

化合物2淺黃色粉狀固體,mp343℃~345℃(CH3OH),λmax:214nm,269nm,339nm。ESI(+)-MS顯示準分子離子峰m/z271[M+H]和293[M+Na];元素分析得知碳、氫的百分含量分別為66.32、3.72;質譜結合元素分析提示該化合物的分子式為C15H10O5;IR(KBr)cm-13420,1672,1605,1508,1433;1HNMR(DMSO-d6)6:6.78(1H,s,3-H),6.19(1H,s,6-H),6.49(1H,s,8-H),7.93(1H,d,J=8.8Hz,2’-H),6.93(1H,d,J=8.8Hz,3’-H),6.93(1H,d,J=8.8Hz,5’-H),7.93(1H,d,J=8.8Hz,6’-H),10.34(1H,brs,4’-OH),10.71(1H,brs,7-OH),12.61(1H,brs,5-OH);13CNMR(DMSO-d6)6:165.3(C-2),104.5(C-3),183.4(C-4),158.7(C-5),95.9(C-6),164.8(C-7),100.8(C-8),109.3(C-9),105.5(C-10),122.8(C-1’),129.7(C-2’,6’),117.4(C-3’,5’),161.8(C-4’),以上數據與文獻報道的5,7,4’-三羥基黃酮相符[1]。

化合物3白色針狀結晶(丙酮),mp141℃~142℃,ESI(+)-MS顯示準分子離子峰m/z413[M+H]+和435[M+Na];元素分析得知碳和氫的百分含量分別為:84.45、11.57;質譜結合元素分析數據提示該化合物的分子式為C29H48O,IR(KBr)cm-13442(OH),2960,2940,1468,1385,1372;13CNMR(CDCl3)6:37.2(C-1),31.7(C-2,7),71.9(C-3),42.3(C-4),140.8(C-5),121.6(C-6),31.9(C-8,25),50.3(C-9),36.7(C-10),21.3(C-11),39.6(C-12),42.2(C-13),56.8(C-14),24.4(C-15),28.9(C-16),56.0(C-17),12.3(C-18),19.5(C-19),40.4(C-20),21.1(C-21,26),138.3(C-22),129.3(C-23),51.3(C-24),19.4(C-27),25.3(C-28),12.0(C-29),化合物3的波譜數據與文獻報道的豆甾醇的波譜數據[6]基本一致。

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