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    發(fā)布會流程精選(九篇)

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    發(fā)布會流程

    第1篇:發(fā)布會流程范文

    【摘要】 目的分析不同蒸餾時段的赤桉葉揮發(fā)油的化學成分,探討蒸餾時間對赤桉葉揮發(fā)油化學成分的影響。方法采用水蒸氣蒸餾法提取不同蒸餾時段的揮發(fā)油餾分,通過氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用分析鑒定其化學成分。結(jié)果蒸餾初期的赤桉葉油以單萜類化合物為主,隨著蒸餾的進行,倍半萜類化合物的種類和含量逐漸增加。主成分1,8-桉葉油素主要集中在蒸餾的30 min內(nèi),其相對百分含量大大高于在總揮發(fā)油中的含量。結(jié)論蒸餾時間對赤桉葉揮發(fā)油化學成分的影響很大,可以通過控制蒸餾時間提高赤桉葉油的品質(zhì)。

    【關(guān)鍵詞】 赤桉 揮發(fā)油 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 蒸餾時段

    赤桉Eucalyptus camaldulensis是桃金娘科桉屬植物,具有速生、高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、耐寒能力強的特點,在我國廣東、廣西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是廣西中部地區(qū)的主要速生林品種之一,其木材被廣泛應用于造船、枕木、人造板和造紙方面[1]。該樹種枝葉繁茂,葉片富含揮發(fā)油,開發(fā)桉葉油資源是提高赤桉綜合利用價值的有效手段。田玉紅等[2]曾對赤桉葉油的化學成分進行了研究,其主要成分為1,8-桉葉油素、α-蒎烯、藍桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等,鮮葉中主成分1,8-桉葉油素的含量為50.17%,在醫(yī)藥和香料工業(yè)具有一定的開發(fā)價值。如何在生產(chǎn)中進一步提高1,8-桉葉油素的含量,從而提高桉葉油的品質(zhì),是赤桉葉油生產(chǎn)所要面臨的問題。

    目前桉葉油的生產(chǎn)都是采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾工藝,蒸餾時間是影響桉葉油的質(zhì)量的主要因素之一[3,4]。為了更好地指導生產(chǎn),本文對赤桉葉油的化學成分與提取時間之間的關(guān)系進行了研究。

    1

    儀器與材料

    1.1 儀器 QP5050A型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津公司);揮發(fā)油提取器。

    1.2 材料 赤桉葉采自廣西黃冕林場波寨分場,經(jīng)黃冕林場生產(chǎn)科陶明有工程師鑒定,樣品經(jīng)自然風干后備用。實驗所用試劑皆為國產(chǎn)分析純。

    2

    方法

    2.1

    赤桉葉揮發(fā)油的提取

    2.1.1 總赤桉葉揮發(fā)油的提取將200 g陰干的赤桉葉切成1~2 cm2的碎片,于揮發(fā)油提取器中按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取6 h,靜置分層后讀取揮發(fā)油的體積[5]。油被收集下來經(jīng)無水硫酸鈉干燥后,進行成分分析。

    2.1.2 不同蒸餾時段赤桉葉揮發(fā)油的提取稱取200 g陰干的桉葉樣品切成1~2 cm2的碎片,于揮發(fā)油提取器中按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取,控制水的回流速度為4~5 ml·min-1,分別收取0~10 min(餾分1)、10~30 min(餾分2)、30~60 min(餾分3)、60~180 min(餾分4)、180~360 min(餾分5)5個時間段的油相成分,各餾分揮發(fā)油充分靜置至油水分層后讀取揮發(fā)油體積[4]。餾分1得到揮發(fā)油3.48 ml,餾分2得到揮發(fā)油1.38 ml,餾分3得到揮發(fā)油0.56 ml,餾分4得到揮發(fā)油0.56 ml,餾分5得到揮發(fā)油0.30 ml。油被收集下來經(jīng)無水硫酸鈉干燥后進行成分分析。

    2.2

    氣相色譜-質(zhì)譜工作參數(shù)

    2.2.1 氣相色譜條件DB-1型彈性石英毛細管色譜柱(J&W Scientific, USA),規(guī)格為30 m×0.25 mm×0.25 μm;采用程序升溫:60℃保持1 min,升至140℃(3℃/min),再升至170℃(2℃/min), 繼續(xù)升至250℃(8℃/min),于250℃保持5 min;載氣為高純氦氣;柱前壓47 kPa,分流比1∶50,進樣口溫度250℃,接口溫度230℃。

    2.2.2 質(zhì)譜條件EI電離源,電子能量70 eV,電子倍增器電壓1.5 KV,質(zhì)量掃描范圍33~550 amu,全掃描方式。

    3

    結(jié)果

    3.1

    不同蒸餾時段赤桉葉油的提取率赤桉葉揮發(fā)油的相對提取率(體積分數(shù))隨著蒸餾時間的延長而降低。在0~10 min時段相對提取率為55.41%,10~30 min時段為21.97%,30~60 min時段為8.92%,60~180 min時段為8.92%,180~360 min時段為4.78%。

    3.2 不同蒸餾時段赤桉葉油的化學成分按上述GC-MS條件對總赤桉葉揮發(fā)油和不同蒸餾時段的揮發(fā)油餾分進行分析,得到總離子流色譜圖。經(jīng)分析鑒定,總赤桉葉油確認了53個組分的化學成分,占總離子流出峰面積的94.14%。0~10 min餾分鑒定了36個成分,占總峰面積的98.39%;10~30 min餾分鑒定了51個成分,占總峰面積的97.12%;30~60 min餾分鑒定了58個成分,占總峰面積的92.60%;60~180 min餾分鑒定了46個成分,占總峰面積的89.28%;180~360 min餾分鑒定了32個成分,占總峰面積的87.93%。采用計算機對各峰質(zhì)譜圖進行NIST標準譜庫的檢索,根據(jù)質(zhì)譜裂解規(guī)律進行核對,參考標準圖譜和相關(guān)文獻確定其化學結(jié)構(gòu)[5~7],利用峰面積歸一法計算各組分的相對含量。結(jié)果見表1。

    表1 不同蒸餾時段赤桉葉揮發(fā)油的化學成分(略)

    “-”為未檢測出

    由表1可見不同蒸餾時段的赤桉葉揮發(fā)油成分相差很大,在0~10 min和10~30 min餾分中基本上以單萜類化合物為主,倍半萜類化合物的含量皆不足10%。隨著蒸餾的進行,倍半萜類化合物的含量和種類逐漸增加,單萜類化合物的含量相應減少。在180~360 min餾分中約70%的化合物為倍半萜類化合物。

    4 討論

    不同蒸餾時段的赤桉葉油中,主成分1,8-桉葉油素的含量也相差很大。在0~10 min餾分中1,8-桉葉油素的含量達到了76.86%,在10~30 min餾分中為53.67%,而在30~60 min,60~180 min,180~360 min的餾分中則分別只有19.49%,4.72%,1.64%。說明1,8-桉葉油素在蒸餾的前30 min內(nèi),大部分已蒸出,且相對含量大大高于在總揮發(fā)油中的相對含量(47.35%),這對提高赤桉葉油的品質(zhì)和1,8-桉葉油素的分離提純非常有利。

    【參考文獻】

    [1] 祁樹雄. 中國桉樹,第2版[M]. 北京: 中國林業(yè)出版社, 2002:44.

    [2] 田玉紅,劉雄民,周永紅,等. 赤桉和本泌桉葉精油的化學成分研究[J]. 精細化工,2005,22(12):920.

    [3] 張燕君, 陳利芳. 蒸餾時間與互葉白千層精油主要化學成分及出油率關(guān)系的研究[J]. 林產(chǎn)化學與工業(yè), 2002, 22(3): 33.

    [4] 田玉紅,劉雄民,周永紅,等. 不同蒸餾時段的粗皮桉葉精油的化學成分[J]. 中國中藥雜志,2006,31(19):1641.

    [5] H. Li, J. L. Madden, B. M. Potts. Variation in volatile leaf oils of the Tasmanian Eucalyptus Species II.Subgenus Symphyomyrtus[J]. Biochemical Systematics and Ecology, 1996, 24: 547.

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