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上海市農業科學院農產品質量標準與檢測技術研究所,主要開展農產品質量安全研究與檢測工作。2007年通過了國家實驗室認可及計量認證,具有獨立對外開展農產品質量安全檢測與技術服務的能力。實驗室擁有各種儀器設備200多臺(套),總價值近3000萬元。實驗室儀器設備、標準物質的管理是否規范合理,它直接影響到檢測報告數據的準確性。
只有建立一個實驗室儀器設備、標準物質科學的管理體系,才能具備實驗室良好運作能力,才能為科學研究、實驗室的檢測報告、檢測結果、檢測數據的準確提供強有力的根本保障。本文通過儀器設備的檔案管理、儀器設備的期間核查、儀器設備的標識管理、儀器設備檢定/校準的確認、標準物質的管理等幾個方面分別闡述儀器設備、標準物質的管理方法。
一、儀器設備的檔案管理
1.儀器設備技術檔案
建立完善的儀器設備技術檔案是非常重要和必不可少的。儀器設備的檔案內容有:申購單、主管部門批文、購買儀器設備合同、發票、保修卡、儀器安裝調試報告、儀器驗收單、使用說明書、檢定(檢測)報告、使用情況記錄、維修、維護記錄、期間核查報告、檢定(檢測)確認表、光盤、儀器設備使用操作規程等。儀器設備技術檔案要把每一頁都要編號,把這些資料收集歸檔裝盒。建一個檔案目錄:序號、文件材料名稱、歸檔日期、頁碼,根據目錄就能便捷的找到所需的技術資料。
2.儀器設備溯源一覽表
儀器設備溯源一覽表,內容包括:儀器編號、儀器設備名稱、出廠儀器號、儀器型號、需要檢定/校準的量值指標(量值名稱、量程范圍、準確度等級或最大允許誤差)、制造商名稱、購置時間、檢定/校準服務機構、檢定/校準周期、本年度檢定/校準時間、下次檢定/校準時間、儀器單價、用途、證書編號、儀器管理人、儀器使用人。
二、儀器設備的期間核查
為了確保實驗室儀器設備檢測數據與結果的準確性,實驗室對檢定/校準的儀器設備進行期間核查。
1.確定期間核查的條件:使用頻率較高的儀器設備、儀器設備在運行過程中穩定性不好,易產生漂移的、脫離實驗室的儀器設備、使用過程中損壞的儀器設備。
2.期間核查可選用的方法:采用標準物質進行多次重復測量、用相同儀器同等精度的儀器進行比對、通過對樣品不同特性檢驗結果的相關性進行驗算等。
3.制定期間核查計劃:實驗室每年年初都要制定年度儀器設備期間核查計劃表(內容有:儀器序號、儀器設備名稱、型號、核查時間、核查人),由儀器設備管理員將制定好的核查計劃表發送到每一個負責管理該儀器的核查人手中。
4.期間核查的實施:檢測人員按照期間核查計劃按時按要求開展期間核查并記錄,檢測室技術負責人負責對檢查結果進行確認,辦公室及監督員負責對期間核查實施監督管理。
三、儀器設備的標識管理
經檢定/校準合格的儀器設備,分別用“綠色”、“黃色”、“紅色”三色標簽表示。具體標志管理為:
①合格證(綠色)用于檢定/校準合格可正常使用的儀器設備。
②準用證(黃色)一般為多功能檢測設備,某些功能已喪失,但檢測工作所用功能正常,且經校準合格者,測試設備某一量程正確度不合格,但檢驗(測)工作所用量程合格者,等級下降,降級使用。
③停用證(紅色)表示檢測設備損壞;檢測儀器設備經計量檢定/校準不合格;檢測儀器設備性能無法確定;檢測儀器設備超過檢定周期。
④食品檢測專用設備應在儀器明顯部位粘貼“食品檢測專用”標識。
四、儀器設備檢定/校準的確認
儀器設備經有資質的計量測試單位檢定/校準,在獲得檢定/校準報告后,檢測人員應以檢測標準中對該臺儀器設備要求的參數或誤差范圍為依據,判斷檢定/校準報告的結果能否滿足實驗室檢測的要求,只有符合檢測要求才能繼續使用該臺儀器設備,并規定該儀器的使用管理人員填寫《儀器設備檢定/校準確認表》。
五、標準物質的管理
1.標準物質的申購:實驗室各檢測室根據檢測需求,提前兩周填寫《物質采購申請表》,由室主任核準簽名后交實驗室負責人簽字后,由采購人員進行采購。申購時應從國家主管部門批準的標準物質目錄選擇,如果目錄中沒有則可向其他有資質的供應商購買。
2.標準物質的驗收和領用:實驗室為了有效監控采購標準物質,對其技術特性(均勻性、穩定性、標準值及不確定度)、國家標準編號、標準物質證書、是否在有效的使用期限內、外觀及包裝是否完好等進行質量驗收,在標準物質的明顯部位粘貼合格標簽,注明標準物質編號,截止有效期。并由標準物質管理員填寫《標準物質登記表》,內容:標準物質編號、標準物質名稱、批號、證書編號、標準物質來源、定值日期、截止有效期、數量、購買日期、標準物質證書歸檔頁碼、領用日期、數量、領用人,申購人在領用標準物質時要在《標準物質登記表》中簽字。
3.標準溶液的配制和使用: 標準溶液分為兩種,可以從有資質的供應商那里直接購買使用,也可以自行配制標準溶液,配制標準溶液時應該做好詳細記錄,要有兩人按規定程序進行標定,在標定過程中必須采取相應的措施實施量值溯源。配制標定好的標準溶液使用綠色標簽,并應做到標識明確。標識的內容包括:名稱、濃度、配制日期、保質期、配制人。在標準溶液使用的有效期內,標準溶液使用人員應該進行標準溶液有效性的期間核查,并做好期間核查的記錄。當發現標準溶液有混濁、變色、變質、濃度值變化過大等現象以及超出有效期時,應立即停止使用,做好相應標識,及時處理。通過以上的質控管理措施,可有效控制標準物質的質量,為實驗室儀器設備正常運行提供有力的保障。
六、結束語
儀器設備和標準品的管理工作是實驗室管理體系中的一個重要組成部分,它是一項綜合性強,涉及面廣,需要各個部門和檢測室人員積極參與和認真配合的工作。只有通過大家的不懈努力、不斷創新,才能把實驗室的儀器設備和標準品的管理工作滲透到儀器設備整個運行過程中,保證儀器設備始終處于最佳的技術狀態,把實驗室的管理體系做得更好。
參考文獻:
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對檢測人員進行嚴格管理是加強內部質量控制的關鍵,化學實驗室檢測人員應做到持證上崗,證件種類包括油質分析員證、煤質分析員證和水分析員證,當前,雖然大部分火電廠都能做到檢測人員持證上崗,但在日常工作中缺乏后續的培訓與考核監督,因此需要加強進一步加強管理。在培訓方面,根據火電廠實驗室的不同情況,制定相應的培訓內容與培訓計劃,對新上崗人員進行崗前資格培訓,例如數據處理、檢驗方法、儀器設備操作、樣品制備、抽樣、相關法律法規培訓等;對重要崗位人員進行持續業務培訓,使檢測人員能夠跟上火電廠的發展要求。在考核方面,應進行培訓后考核,實驗室組織內部考核,積極參加外部舉辦的能力驗證等。在監督方面,應選擇技術全面、檢驗能力強的人員作為監督員,對新上崗人員和重要崗位人員進行隨機、定期和不定期監督,做好記錄和反饋工作;同時對儀器設備的使用狀況進行定期檢查,達到監督目的。
2對實驗室設備和內部環境的管理方法
由于火電廠實驗室的特殊性,因此應進行嚴格的環境控制,派專人管理藥品間,避免出現交叉影響的實驗,目前,部分火電廠實驗室仍存在藥品間標準物質不合理存放,煤質檢驗熱量房濕度、溫度計未檢定等問題,個別電廠的藥品間還存放其他設備,因此針對這一現象,提出如下措施。第一,標準物質不建議存放在藥品間,而藥品間不宜存放設備或其他備品備件。第二,對于煤炭發熱量測試等要求嚴格溫度控制的試驗,應選用能夠連續記錄濕度、溫度變化的濕度計和溫度計,進行計量檢定。
3對實驗室標準物質的管理方法
標準物質是保證檢測數據可靠、準確的重要基礎,也是實驗室必備的資源之一,是實現量值傳遞的重要工具。正確的使用和管理標準物質是每個火電廠化學實驗室的重要工作,標準物質在使用記錄、證書有效性和證書有效期三個方面容易出現管理不規范的問題。當前,許多火電廠實驗室存在標準物質過期的現象,主要原因在于管理人員沒有對標準物質有效期有著清晰認識,部分電廠為了節約成本,繼續使用過期的標準物質,因此針對這一現象,提出如下管理方法。第一,加強驗收、驗證工作。標準物質購買后,首先進行驗收,查看制造商資質、標準物質生產日期、生產批號、有效期及不確定度等,檢查標準物質包裝、外觀是否出現異常。采取相關方法對標準物質的準確性進行驗證,例如比對已有標準物質,測試知道結果的樣品等。第二,建立標準物質管理臺賬。包括以下內容:標準物質名稱、生產廠家、生產批號、準確度、濃度、存放地點、有效期、定值日期、不確定度、保管人等。在標準物質包裝外標注有效日期,可以防止過期標準物質的誤用。第三,加強儲存管理。在儲存方面,需要按照標準物質的化學或物理特點進行分類儲存,保證標準物質的完整性,防止損壞或污染。需要低溫冷藏的標準物質,應存放在冰箱中,及時監控并記錄冰箱溫度。第四,加強核查工作。對于未開封的標準物質,在有效期內可以不進行核查,如果標準溶液或樣品開瓶稀釋后,在有效期內必須進行定期核查,如果出現不合格現象,需要采取相應措施及時處理。
4標準溶液標定及儀器設備的管理方法
當前,部分火電廠化學實驗室對于標準溶液的標定存在不規范現象,未按照兩人八平行的測定方法,主要存在有效期標識不清、有效期標識時間過長、未標識標定人等問題。因此為加強標準溶液的標定管理,一方面需要在標準溶液配制好后,按照兩人八平行的方法進行標定,溶液有效期應控制在兩個月之內,超過有效期的標準溶液應重新復標。另一方面,標識上應明確標識標定人、復標人、有效期、濃度等信息,并保存相關信息的原始記錄。在分析溶液與標準物質時,儀器設備狀態的好壞與分析結果準確與否密切相關,因此儀器設備除了日常維護、定期校準之外,還需要在使用前檢查儀器的定量、定性重復性,靈敏度等指針是否處于最佳位置。
5結語
關鍵詞石油地質實驗;石油專用計量器具;量值溯源;分類管理;計量管理網絡化系統
任何科學技術,都是為了探討、分析、研究、掌握和利用事物的客觀規律;而所有的事物都是由一定的“量”組成,并通過“量”來體現。為了認識量并確切地獲得其量值,只有通過計量。對于石油企業,加強油氣勘探基礎理論研究和關鍵技術攻關,對在新、老探區發現更多油氣資源,解決國內油氣供需矛盾起著重要的作用[1]。石油地質實驗技術是油氣勘探技術群的重要組成部分,是石油地質研究的基礎,是油氣勘探開發的直接保障[2]。石油地質實驗領域計量器具作為石油地質實驗技術載體,其管理仍存在很多薄弱環節,因此對其計量器具管理進行優化迫在眉睫。
1石油地質實驗領域計量器具量值溯源現狀
通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使計量器具的測量結果或計量標準的值能夠與規定的參考標準,通常是國家計量基(標)準或國際計量基(標)準聯系起來的特性,稱為計量器具分析結果的溯源性[3]。隨著國家石油工業的發展,各專項國家實驗室的成立以及實驗室認證認可制度在我國的深入進行,對實驗數據精確度和計量器具量值溯源的要求越來越高[4]。但是,大量的石油地質實驗領域計量器具因沒有列入國家依法管理的計量器具目錄或列入但沒有通過型式批準而無法得到法定計量檢定機構或政府計量部門授權的檢定機構的檢定和校準。目前,在國家依法管理計量器具目錄(型式批準部分)中,僅包含了石油地質實驗室在用儀器pH計、分光光度計、光譜儀、色譜儀等幾類計量器具,一個普通石油地質實驗室的基本設置是一百多個分析項目,七八十臺工作計量器具。僅有激光粒度儀、旋轉黏度計、分光光度計、氣相色譜儀、離子色譜儀和pH/CON/TDS/T測定儀得到了法定計量檢定機構或政府計量部門授權的檢定機構的檢定和校準。大量的計量器具陷入難檢定和難校準的境地。
1.1部分石油地質實驗領域計量器具與標準物質校準核查形成死循環
部分石油地質實驗領域計量器具雖列入中華人民共和國計量器具目錄但沒有通過型式批準。比如X-射線衍射儀、顯微光度計、同位素質譜儀、電感耦合等離子體發射光譜儀等,這些計量器具僅有通過標準物質校驗單一途徑,在沒有更高一級計量標準的情況下,出現了用標準物質校準計量器具,然后用計量器具核查標準物質的死循環局面,無法溯源到國家或國際計量基準。
1.2部分石油地質實驗領域計量器具不在目錄且無有證標準物質無法溯源
部分石油地質實驗領域計量器具未列入中華人民共和國計量器具目錄,且目前并無相應的有證標準物質,如壓汞儀、元素分析儀、碳硫分析儀、原油高壓物性儀等儀器,只能由分析人員用穩定物質或重復分析相對穩定樣品的方法進行自驗證。此外,還有偏光顯微鏡、掃描電鏡、能譜儀、氣質聯用儀、陰極發光儀及圖像粒度儀等定性、半定量的儀器設備,通常處于由分析人員利用工作經驗進行儀器校驗維護的狀況。
2關于石油地質實驗領域計量器具管理的思考
2.1石油地質實驗領域計量器具溯源之路在何方
石油專用計量器具是指在油氣勘探開發過程中,使用未納入國家依法管理計量器具目錄的特有計量器具。在物探、鉆井、固井、錄井、測井、試井、井下作業、機械采油等油氣勘探開發過程中,進行生產參數測量、作業過程控制、數據采集、處理和解釋等活動的計量器具,包括計量標準器具和工作計量器具兩大類。其量值的準確與否直接關系到勘探、鉆井、開發資料數據的準確可靠性和生產實施效果[5]。但是在目錄所列舉的專業領域中,并沒有石油地質實驗領域。在石油專用計量器具目錄中,涉及石油地質實驗領域僅有核磁共振錄井儀和巖石熱解綜合評價儀2臺設備通過錄井領域被列入,將來可以得到石油專用計量器具檢定實驗室的檢定。大量需要準確計量溯源的石油地質實驗領域計量器具處于既無法得到國家法定計量檢定機構的檢定,又無法得到石油專用計量器具檢定實驗室檢定的境地。在國家依法管理計量器具目錄(型式批準部分)沒有大范圍涉及到石油地質實驗領域的情況下,石油地質實驗領域計量器具是否可以加入石油專用計量器具目錄,由石油專用計量器具檢定實驗室來進行專門檢定,值得深思。在國家實驗室認可和實驗室資質認定管理過程中,計量器具的量值溯源占相當大的比重,各石油地質實驗室在計量器具量值溯源方面均有大量的資源和豐富的經驗可資利用。如果把石油地質實驗領域計量器具加入石油專用計量器具目錄中,對完善石油專用計量量值溯源體系,促進檢定工作系統化、規范化具有重要的意義。因此,石油專用計量器具不應忽略石油地質實驗領域,石油地質實驗室為通過國家實驗室認可、實驗室資質認定以及提高自身實驗水平,需要加入石油專用計量器具目錄,石油專用計量器具目錄亦需要石油地質實驗領域計量器具的加入,使其自身量值溯源體系更加完整和規范。
2.2石油地質實驗領域計量器具量值溯源系統的建立
為了保證石油專用計量器具能夠溯源到國家計量基準或社會公用計量標準,或采用進口設備且國內不能溯源的,可采用國際溯源或比對方式對其量值進行確認,使石油專用計量器具的檢定有據可依,必須建立與完善石油專用計量器具的量值溯源系統。將石油地質實驗領域計量器具納入到石油專用計量器具下的量值溯源體系中,按照量值溯源體系的要求,采取檢定、校準、能力驗證、實驗室間比對等方式,將石油地質實驗計量器具的量值溯源到國家或國際計量基準[6]。
2.3石油地質實驗領域計量器具分類管理及檢定方法初探
根據石油地質實驗室計量器具在國家計量器具目錄、國家計量器具目錄(型式批準部分)和石油專用計量器具中的情況,可以將實驗領域計量器具的管理方法分為A、B、C、D4類。A類為列入國家計量器具目錄(型式批準部分)的儀器設備,如色譜儀、分光光度計、pH計等屬于強制檢定的工作計量器具,應重點管理,建立臺賬,定點定周期進行檢定。B類為列入國家計量器具目錄但未通過型式批準的儀器設備,如X射線衍射儀、等離子發射光譜儀、質譜儀等計量器具。該類設備強制檢定等級低于第一類,具備該分析項目相對應的有證標準物質,應列入石油專用計量器具目錄。檢定方法為定期將有證標準物質提交國家計量檢定部門或石油專用計量器具檢定實驗室進行檢定,用檢定合格的標準物質校準計量器具,前文所述的核磁共振儀和巖石熱解儀應歸于此類。C類為未列入國家計量器具目錄的儀器設備,如壓汞儀、原油高壓物性、元素分析儀等計量器具。強制檢定等級接近于第二類,該類設備專業性強、對分析數據準確度要求較高,沒有相對應的有證標準物質,應列入石油專用計量器具目錄。檢定方法建議可將實驗所用的穩定物質制備成國家或石油專用標準物質,或者由石油專用計量器具檢定實驗室制定儀器設備相應的計量標準器具和檢定程序進行檢定。D類為定性、半定量的儀器設備,如偏光顯微鏡、掃描電鏡、陰極發光儀等儀器設備。該類設備專業性強,定性為主,定量分析誤差允許范圍相對較大,強制檢定等級要求相對較低,應列入石油專用計量器具目錄。由儀器操作人員自行校準,采用能力驗證和實驗室間比對的方法進行人員和儀器狀態的核查。
2.4建立計量管理網絡化系統,實現計量器具動態化管理
隨著計算機的廣泛應用以及網路技術的發展,應建立以計算機網絡為載體的計量管理信息系統,將計量管理的各項工作納入科學化、規范化、實時化管理,以此大力推進石油地質領域計量器具的管理工作,也可將其吸納為現有數字化平臺的一個模塊。計量管理綜合信息涵蓋石油地質實驗領域計量器具臺帳,包括器具存放管理、標識管理、動態管理、期間核查、整體確認及檢定周期等信息。該系統運行后,監督部門把專用計量器具以及其他石油地質實驗領域計量器具全部納入自動化管理,定期通過數據分析,動態監測計量器具在線運行情況,對到期檢定的計量器具及時敦促檢定,提高石油地質實驗領域計量器具管理水平,實現計量管理數字化。
3結論及建議
1)為了適應油氣田發展,提高分析測試水平,石油地質實驗領域需要加入石油專用計量器具目錄;石油專用計量器具目錄亦需要石油地質實驗領域計量器具的加入,使其自身量值溯源體系更加完整和規范。2)在石油地質實驗領域計量器具進入石油專用計量器具目錄,并建立相應量值溯源體系的情況下,可建立以計算機網絡為載體的計量管理信息系統,對計量器具實行數字化分類管理,其中A類由法定計量檢定機構進行檢定,B類、C類由石油專用計量器具檢定實驗室進行檢定和校準。3)在國家實驗室認可和實驗室計量資質認定管理過程中,計量器具的量值溯源占有相當大的比重,各石油地質實驗室應加強實驗室認可、資質認定評審員培訓力度,以便及時了解和適應認證、認可對量值溯源要求的改進和發展。
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關鍵詞:環保,實驗室,運行成本,對策
Abstract: in recent years, according to some environmental protection department says some laboratory appear on financial close not is a phenomenon, the author expounds the specific work practice environment monitoring laboratory operation cost, and puts forward some countermeasures to reduce running cost.
Keywords: environmental protection, laboratory, operation cost, countermeasures
中圖分類號:X324文獻標識碼:A 文章編號:
一、前言
經濟社會發展的同時,環境污染日益嚴重,保護環境急不可待,在處理環境問題上離不開環境監測數據的支撐,而實驗室是獲得監測數據的關鍵部門,環境保護行政部門非常重視環境監測實驗室的建設和運行,在環境監測方面投入大量的資金。環境監測工作量大,任務重,社會上好多私人公司也籌建了環境監測實驗室,并取得實驗室計量認證資質,作為第三方服務社會,為客戶提供監測數據。但由于實驗室管理不善或部分實驗室屬于新建,經驗不足,管理能力有限,出現了運行成本過高的現象,收入遠遠抵不上支出,財政上處于被動狀態,如何規范管理實驗室以至于降低運行成本,成為實驗室需要探討解決的問題。
二、環境監測實驗室運行成本構成
環境監測實驗室運行成本主要包括員工工資福利、儀器設備(包括折舊、維修、周期檢定)、藥品試劑、標準物質、玻璃器皿、能源消耗、人員培訓、一般辦公用品、通訊等費用。
(一)員工工資和福利
實驗室必須擁有為保證管理體系的運行、檢測/校準數據和結果的出具所需的專業技術人員和管理人員,他們資歷和職稱不同,工資福利明顯也不同,資歷和職稱越高工資福利也自然越高,所以員工工資福利是實驗室開支的一個重要組成部分。
(二)儀器設備(包括房屋和環境設施)折舊費
隨著社會經濟的發展,國家越來越重視環境保護,對環境監測數據要求越來越高。要出具準確的數據,除了監測技術高,還需要好的儀器設備和監測環境,對于資金充足的實驗室,往往采用進口監測儀器設備,價格昂貴,但這些都有使用壽命,就產生了儀器設備(包括房屋和環境設施)的折舊費,也是實驗室運行成本的一種。
(三)儀器設備維修費(包括更換配件)
在儀器設備的使用過程中,不管多好的儀器設備和如何合理使用,使用時間長了也難免會出現故障或性能下降,儀器保管人就應提出維修申請,一旦維修就必然產生費用,有時更換配件也少不了的。
(四)儀器設備、玻璃器皿周期檢定費
根據國家現行法律的規定,屬于國家強制檢定目錄內的工作計量器具,應依法送檢。環境監測實驗室里大部分的儀器設備及某些玻璃器皿每年都需省或市質量計量監督檢測所進行檢定,檢定費用由實驗室來承擔。
(五)藥品試劑、標準物質、玻璃器皿的費用
環境監測實驗室每年都需要消耗大量的藥品試劑和損耗一定量的玻璃器皿,通常質量保證和質量控制也要用到大量的標準物質。作為有個有資質的實驗室,出具的數據具有法律意義,對藥品試劑、標準物質和玻璃器皿的要求相當高,顯然價格就貴,這筆費用也是實驗室每年必不可少的開支。
(六)水、電、氣等消耗的費用
水在實驗室里可用來冷卻、清洗、制蒸餾水、制純水、配藥品試劑等;電是實驗室必不可少的能源,其中耗電大的有加熱爐、大型儀器設備、空調,電機等;原子吸收儀、氣相色譜儀,原子熒光儀等需要用到乙炔、氫氣、氮氣或氬氣等,有些監測項目需用到相應的標準氣體來校準以及做標準曲線。
(七)人員培訓費
實驗室應確定培訓需求,建立并保持人員培訓程序和計劃。實驗室人員應經過與其承擔的任務相應的教育、培訓,并有相應的技術知識和經驗。無論是實驗室要求,還是職稱評審及能力提升的需要,實驗室人員都需參加各類培訓,培訓經費一般情況也是由實驗室支付。
(八)辦公用品、通訊等費用
辦公用品包括電腦、打印機、筆、紙、計算器等,這些都是由實驗室統一購買,電話費、上網費、快遞費等自然也是實驗室的日常開支。
三、降低環境監測實驗室運行成本對策
(一)做好實驗室招聘工作。人員素質和水平對實驗室是至關重要的,提高進入實驗室工作的門檻,招聘綜合素質高的人員,素質高的人不但完成工作量多而且好,大大節省了實驗室的人力。
(二)做好儀器設備(包括環境設施)日常維護工作。儀器設備日常維護好,不僅僅是使用壽命延長,在平時的使用中出現故障的概率也小。
(三)做好儀器設備、玻璃器皿檢定計劃工作。檢定計劃有助于保證儀器設備、玻璃器皿的有效使用,同時有助于避免儀器設備、玻璃器皿的重復檢定,實驗室應當按照檢定計劃認真落實。
(四)做好藥品試劑、標準物質、玻璃器皿的購買及使用工作。實驗室應該對藥品試劑、標準物質、玻璃器皿的供應商進行評價,評價的內容包括供應商的信用、產品質量和價格等,并對這些消耗品做好使用登記。
(五)做好內部培訓工作。內部培訓和交流相對成本較低,也是一種提高能力的途徑,加強內部培訓和交流,提高實驗室人員整體素質。一旦人員的素質高了,各項工作就開展得順利,實驗室運行成本就降低了。
四、結語
總之,實踐見真理,環境監測實驗室運行成本構成復雜,涉及面廣,采用上述降低運行成本的對策,有利于降低實驗室運行成本,更有利于實驗室的規范管理,使得實驗室管理體系運行持續有效。
參考文獻:
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2、國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法編委會.水和廢水監測分析方法(第四版)(增補版).北京:中國環境科學出版社
3、國家環境保護總局.空氣和廢氣監測分析方法編委會.空氣和廢氣監測分析方法(第四版).北京:中國環境科學出版社
關鍵詞:污水處理廠;內部實驗室;檢測結果;質量控制
中圖分類號:X832 文獻標識碼:A
文章編號:1674-9944(2013)01-0047-03
1 引言
隨著水環境治理工作的不斷推進,越來越多的污水處理廠建成投運,而內部實驗室是污水處理廠必要的配套工程之一。這些實驗室主要負責對進廠污水水質及處理設施各工段的水質進行檢測,以指導污水處理工藝的調整。因此,其檢測結果的準確、可靠程度直接關系著污水處理廠能否實現穩定達標排放。同時出水水質的自我檢測也是污染物總量減排和環境管理的重要依據之一。
大部分污水處理廠特別是中小型污水處理廠的內部實驗室通常規模較小、人員素質參差不齊[1],通常也不對外開展檢測工作,因此沒有建立質量管理體系,實驗室管理層及檢測人員對如何保證檢測結果的質量了解較少。筆者根據檢測實驗室質量管理相關標準規范[2,3],結合工作經驗,認為污水處理廠內部實驗室應通過強化技術管理、建立質量監控措施來保證檢測結果的質量。
2 強化實驗室的技術管理
實驗室至少應從人員、設備、標準物質與試劑、檢測方法、環境條件、記錄等6個方面來強化技術管理,提高檢測結果的可靠性、準確性。
2.1 重視檢測人員的崗前培訓
檢測人員的素質直接關系著檢測結果的質量。實驗室必須重視檢測人員的培訓和考核,應確保每一名檢測人員在上崗前均已參加行業主管部門、環保系統或排水管理部門等組織的培訓,掌握基本分析技能,取得相應從業資格。要重視培訓結束后的考核,以此來促進培訓效果的提高。
2.2 細化儀器設備的管理
實驗室要正確配置儀器設備,其檢出限或量程應滿足檢測方法的要求。建立儀器設備檔案,檔案中至少應包含使用說明書、驗收記錄、檢定/校準證書、維修記錄等資料。
制定儀器設備操作作業指導書。由于儀器設備的維護保養對其能否正常運行及使用年限起著決定性的作用,應在作業指導書中明確維護保養方法并指定專人開展相應工作。
制定儀器設備的周期性檢定/校準計劃并執行。對儀器設備進行合格(綠色)、準用(黃色)、停用(紅色)的三色標簽管理。應在檢定/校準計劃中明確檢測方法對儀器設備的性能要求,如有些分光光度計兼具可見光及紫外比色功能,則應對不同波段的性能進行檢定,不能只檢定可見光區或紫外光區。此外,應注意正確使用檢定證書中給出的修正因子。檢定證書除了給出儀器設備是否合格的判斷外,有時會同時給出檢定修正因子,如果沒有按給出的因子對儀器設備的示值進行修正,將不可避免地影響檢測結果的準確性。比如,分光光度計的檢定證書中給出了波長示值誤差,則在檢測過程中,只有對儀器的波長示值進行修正后,才能獲得準確的波長。
2.3 控制標準物質及試劑的質量
標準物質是保證檢測數據準確性、實現量值溯源的重要基礎。實驗室應優先使用有證標準物質。如果使用自配標準溶液,配制標準溶液的試劑必須是優級純,且在保質期內,性狀良好,未發生潮解或風化。配制標準溶液的量器必須是經過檢定的A級品。嚴格按照檢測方法中規定的過程進行配制。標準溶液配制完成后必須進行驗證,以確保濃度的準確可靠。驗證可采用的方法有:用有證標準樣品進行考核、與先前配制的標準溶液進行比對、進行實驗室間比對等。標準物質/標準溶液必須按規定的要求進行保存,并在保質期內使用,當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時,應重新配置,以保證檢測結果的準確、可靠。
此外,試劑質量的好壞也直接影響著檢測結果。對新購的試劑,必須通過空白試驗等方式,確認該試劑能否用于檢測。如果空白值異常,說明試劑質量有問題,應通知物資采購部門,避免采購同廠家、同批次的試劑。最好能建立合格供應商檔案,保證所采購試劑的質量。
2.4 確保能正確運用檢測方法
應優先采用國家標準檢測方法。制定詳細的作業指導書,并發放至相應的檢測場所,保證在檢測過程中能隨時查看。應有專人關注新標準的,保證檢測方法的現行有效性,防止誤用過期的方法。
對新上崗人員或在新方法的應用前,應要求相關人員開展AQC[4]試驗,每日做2個全程序空白和1個標準曲線,從而計算出檢出限,當此檢出限小于或等于方法規定的檢出限時,證明該檢測人員能正確運用該檢測方法;否則,應查找原因,重新試驗,直至合格為止。
2.5 合理配置檢測的環境條件
各檢測方法特別是儀器設備對環境條件有著不同的要求,實驗室應滿足相關要求,方能獲得可靠的檢測數據。如天平、分光光度計等儀器設備對環境條件(如室溫、濕度、風速等)有特殊要求,實驗室最好設有單獨的儀器間,配置空調等設備,且空調的出風口應避免直接對著儀器設備。在儀器設備的使用過程中,環境條件應恒定且滿足要求,并應在使用登記中對環境條件進行記錄。
此外,某些檢測方法之間因分析試劑存在相互干擾(如某些方法的分析試劑可能是另一種方法的檢測對象)而必須在不同的房間內進行檢測,實驗室必須予以關注。
2.6 完善檢測過程的記錄
實驗室內記錄包括檢測記錄和儀器設備的使用登記。應制定規范的記錄格式,確保能再現檢測過程。要求檢測人員在檢測過程中即時記錄,嚴禁事后補記。涉及計算過程的,應有復核和審核人員簽字確認。
3 建立實驗室內部檢測結果質量監控機制
實驗室的內部質量監控是保證檢測數據質量的重要手段,通常的內部質量監控措施有以下幾種,應定期或不定期地運用不同方法對檢測結果的質量進行監控。
3.1 實驗室平行樣
實驗室平行樣是判斷檢測結果精密度的主要指標。每批樣品應加做不少于10%的平行樣,其允許差應滿足相關標準規范[5]的要求。此外,可以要求采樣人員加采不少于10%的現場平行樣,一并送實驗室檢測。
3.2 實驗室加標樣
實驗室加標樣是判斷檢測結果準確度的主要指標。條件允許時,每批樣品應加做10%的加標樣,加標回收率應滿足相關標準規范[5]的要求。
3.3 質量控制圖
實驗室可以通過空白試驗或加標回收率質控圖來監控檢測結果是否受控[6]。當有7次數值呈連續升高(或降低)趨勢或者數值超過警告限時,應立即查找可能導致檢測結果失控的原因,并予以糾正。
3.4 標準樣品考核
實驗室應定期通過標準樣品考核來核查標準物質是否準確有效、儀器設備是否處于正常狀態、檢測過程中的系統誤差和隨機誤差是否處于可控范圍,以此來實現持續改進。
3.5 人員之間的比對
人員比對也是實驗室內開展質量控制的有效手段之一。實驗室可以指定不同人員對同一樣品進行檢測,通過檢測結果的相符性判斷不同檢測人員之間是否存在誤差。
3.6 密碼樣
實驗室可以通過密碼樣的方式來檢查檢測結果的隨機誤差。實驗室管理人員將同一樣品分成兩份,編成不同的編碼送至實驗室檢測,根據兩份樣品檢測結果的相符性來判斷實驗室檢測結果的準確度。
3.7 實驗室間比對
各實驗室應有意識地定期與當地環境監測機構或其他實驗室開展實驗室間比對活動(同步采樣、同步檢測),根據檢測結果相符性來判斷本實驗室的檢測結果質量是否處于可控狀態。
4 結語
污水處理廠的內部實驗室在未建立質量管理體系之前,應把上述質量控制的方法制度化、常態化,通過有計劃的措施來保證檢測結果的質量,更好地指導污水處理工藝調整,確保尾水達標排放。
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【中圖分類號】 R 179 G 478
【文章編號】 1000-9817(2009)08-0766-02
【關鍵詞】 實驗室技術和方法;教學;安全;學生保健服務
我國實施科教興國戰略后,高校規模迅速擴大,在校人數劇增,進入實驗室學習的學生人數不斷增加。隨之而來的是實驗設備數量大幅增加,使用率也很高,加速了實驗設備老化,增加了事故隱患。同時管理松懈、操作不規范等原因,造成物理、化學、生物安全事故時有發生,這就使得實驗室的安全管理比以往任何時候都顯得更加重要。如何強化高校師生實驗室的安全意識,增強對實驗室安全管理工作重要性的認識,認真分析存在的不安全因素,采取各種必要措施,防患于未然,確保師生安全與實驗設備安全,是一個值得認真研究的問題。
1 高校實驗室存在的主要安全隱患
1.1 生物安全 對于從事生命科學研究的實驗室,生物安全是首要的安全問題。近年來,尤其是2003年發生的SARS疫情以及新加坡、北京等陸續發生SARS實驗室感染事件,使得實驗室生物安全問題已不僅是實驗室的管理問題,而一旦發生安全問題,對國家政治、經濟、社會穩定和人民生活均會產生不良影響。2003年以來,國家及衛生部相繼頒布《病原微生物實驗室生物安全管理條例》(簡稱“管理條例”)及相關標準,《中華人民共和國傳染病防治法》相關條款中明確提出“嚴防傳染病病原體的實驗室感染和病原微生物的擴散”。實驗室中的菌種、毒種、血液制品及一些生物制品的存放、使用、處理等環節如果操作不當,都有可能引起重大疾病的傳播,從而危及人們的健康甚至生命安全。
1.2 化學危害 許多化學物品如一些苯環類物質、溴化乙錠等具有致癌作用,有一些試劑如濃硫酸,氫氧化鈉等強酸、強堿類物質和一些強氧化性物質如高錳酸鉀等對皮膚具有強烈的腐蝕性,還有一些物質如乙酸乙酯等對粘膜具有強烈的刺激性,甚至能造成窒息。
1.3 物理危害 機械傷害,如粉碎機、離心機等如果操作不當會造成對身體的傷害,此外在使用玻璃物品和銳利的金屬器具時容易對人體產生傷害;射線,在紫外線消毒時,如果不小心暴露在紫外線下,容易被射線傷害;熱傷害,如高壓鍋中產生的蒸汽,一些在高溫環境下進行的實驗;電傷害,如漏電,操作時不小心接觸有電物品;放射性物質傷害,如用同位素標記技術進行實驗時,有時會用到一些放射性物質,對人的生命健康產生危害。
2 目前高校實驗室存在的主要安全問題
高校實驗室的安全主要存在硬件和軟件2個方面的問題。
2.1 硬件方面 主要有設施陳舊、線路老化;亂設防護門窗、堵塞安全通道;安全資金投入不足、安全設施陳舊落后等。
2.2 軟件方面
2.2.1 安全管理觀念不強 只注重教學科研,輕視安全管理,認為安全工作只有投入、沒有產出,不能多投資,存在著實驗室只要實驗員注意就不會出大事的麻痹思想。
2.2.2 管理體制不順 目前高校實驗室的安全管理體制是由分管后勤工作的副院長負責,職能部門是保衛處。這種管理體制存在弊端主要體現在2個方面:一是沒有落實法人代表是單位安全第一責任人的要求,副職對整個學校安全工作實行全面管理難度大;二是學校保衛處缺少專業技術人員,不能對實驗室安全進行專業管理。
2.2.3 制度不完善 高校實驗室的安全管理存在制度不完善、對現有制度檢查督促不力、落實不細等問題,如隨著實驗室業余時間開放,進入實驗室人員逐漸增多,但相應的管理制度卻沒有及時跟上;又如隨著高校招生規模的擴大,實驗室工作人員工作量增加,又不能及時增加配備工作人員,讓學生到實驗室協助管理的情況也很普遍,但相應的安全措施卻沒有落實,不安全因素增加,埋下事故隱患。
3 維護實驗室安全的措施
3.1 實驗教師要有安全意識 教師嚴格遵守規章制度、操作規程是保證實驗教學安全的前提,要求學生做到的教師一定要做好。實驗教學儀器需要用電,實驗需用各種試劑、藥品、動物。用電超負荷易發生火災或損害儀器,腐蝕性試劑、藥品對人體和實驗器械有損害,有毒物品對人體有害且易造成環境污染,實驗動物尸體亦易造成環境污染等,為此,及時提醒自己和學生注意各種安全甚為重要。實驗教學中,要采取大功率儀器分時使用,避免用電超負荷;有毒試劑、藥品廢棄物統一回收,集中處理;帶有細菌的物品高壓滅菌后再處理;實驗動物尸體統一集中處理等措施。實驗教師要嚴格制度,勤督促檢查,及時提醒,強化安全意識,更好地保證實驗教學順利安全進行[1]。
3.2 實驗室安全操作的核心是危險評估 實驗室主任或主要研究者有責任確保完成充分而及時的危險評估[2]。危險評估一旦完成,就應該形成檢查制度,并且在必要的時候進行修補。
3.3 健全管理制度,加強安全教育 為保證實驗教學順利進行,預防各種意外事故發生,要建立健全實驗室安全管理制度,加強宣傳教育,體現“以人為本,安全第一”的基本原則。
3.4 實驗教學中要增加安全教育內容 每學期的第一節實驗課定為安全教育課,并將安全知識貫穿在以后的整個實驗教學中,增強師生安全意識;掌握一定的安全技能,如自救、應急處理和逃生等能力。
3.5 努力提高實驗管理人員業務素質[2] 建立一支思想過硬、責任心強、業務素質高的安全管理人員隊伍,
是做好安全管理工作的前提,是高校創造安全、安定環境的重要保障。要對實驗室管理人員進行定期教育和經常性教育,加強崗位培訓(如安全知識講座、事故案例分析、安全器材使用等基本技能訓練)。通過安全教育,增強安全意識,自覺實施安全行為,樹立“以人為本、預防為主”的思想和“安全制度必須遵守”的準則,同時營造校園安全文化,做到人人皆知,形成和諧文明的環境。
3.6 實驗員要加強儀器設備的安全管理 對陳舊老化的線路進行更新改造,加強線路安全載流量;執行防火和用電安全標準,加強用電管理,嚴禁私拉亂接;復雜設備運行,須有專人操作;下班后要切斷電源、水源,消滅火種,關閉門窗等。
3.7 規范實驗操作,加強安全標準化建設 加強實驗室的安全,除了做好以上幾個方面的工作外,關鍵在于做好各實驗室的基礎性工作。具體講,就是要規范實驗操作,加強安全標準化實驗室建設。
3.7.1 實現實驗室安全操作標準化 對各實驗室的每項實驗嚴格操作程序,實現標準化操作。
3.7.2 實現實驗室安全運行管理標準化 以實驗室安全運行為目標,制訂實驗室安全管理全過程詳細的、可操作的管理標準,并在管理中嚴格貫徹和執行。
3.7.3 實現實驗室安全設施標準化 保證實驗室用水、用電設施的規范,實驗室設備及各種附件完好,實驗室布置要合理、整潔衛生、通道暢通,實驗室安全標志齊全、醒目直觀,實驗室安全防護設施與報警裝置齊全可靠,性能良好,保證安全設施達到相關標準。
4 討論
實驗室安全不僅影響個人健康,甚至影響到廣大人民群眾安全、經濟發展、社會聲譽、國際地位,任何疏忽大意,都可能造成無法彌補的損失。目前,安全問題已上升到一個新的高度。2006年《中華人民共和國刑法修正案(六)》中就專門增加了對安全事故相關責任人處罰的條款,更加強化了安全工作的責任與責任的追究。
我國實驗室安全要發展,需要規范化的管理。衛生部、環保局等部委正積極完善有關法規、規范,各地的衛生行政部門、各實驗室設立單位也正逐步完善本地區的管理制度。法律、法規、規范等的制定為規范實驗室安全管理提供了有力保障。在建立制度的基礎上,要讓工作人員真正認識到安全工作的重要性,嚴格落實與執行各種規章制度,加大實驗室安全的宣傳,營造實驗室安全氛圍,提升實驗室工作人員的安全意識,規范實驗操作行為,努力形成人人自覺、主動維護實驗室安全的文化。
總之,實驗室安全是伴隨實驗室建設及實驗活動的一項重要工作,從設計和建立實驗室開始就應融入安全問題。實驗室安全管理是一個長期、系統而艱巨的工作,如何跟隨科技的飛速發展,切實做好實驗室安全管理工作,仍有待于深入探索和實踐。
5 參考文獻
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關鍵詞:水質監測;質量
一、水質檢測
水質檢測的檢測對象為水體含有的各種不同物質,尤其是污染物,可以具體到這些物質的變化情況、在水體中的含量等等。水質檢測的過程也是一個對水質進行詳細的評估的過程。監測項目根據污染物種類的不同以及污染物的具體指標,可以被劃分成兩類:類別一為對水質的綜合情況予以反映的指標;類別二為水質中含有的某些特別的有毒物,不過對水體進行質量評價的話,如果水體為江河湖海,還必須要監測的為水體的流量和速度。對于地下和地表水,一定要給予嚴格的高頻率檢測。對于人們的正常生活需求而言,這些水源發揮著非常重大的作用。水質和環境之間互相影響,水質的變化直接的影響和決定了未來生存環境的質量,所以檢測水質,一方面要能夠優化生活質量,另外一方面也要為環境管理做好信息和數據的準備。
二、影響水質檢測質量的因素
1.水質樣品的采集、運輸、送檢、保存
(1)樣品的采集、運輸、送檢。樣品的采集是實驗室質量管理中重要的一環,在采集的同時還應根據所采集樣品的類別和檢測指標的不同,采用不同的方法以保證水質樣品的代表性、客觀性和均勻性。1)采樣時不可攪動水底的沉淀物。2)采集有機物的水樣時應注滿容器,上部不留空間并應用水封。3)測定硫化物、微生物學、放射性等項目要單獨采樣。4)出廠水的采樣點設在出廠進入輸送管道以前處。5)末梢水的采集應注意采樣時間,取樣時應打開水龍頭防水數分鐘。采集用于微生物學指標檢驗的樣品前應對水龍頭進行消毒。6)二次供水的采集,應包括水箱(或蓄水池)進水以及出水。7)采集樣品的體積、水樣運輸按GB/T5750.2-02006標準中8-11執行。從樣品受理到實驗室,首先應對樣品進行唯一性編號和明確樣品接收狀態和檢測狀態(待檢、檢測、已檢)標識,防止樣品混淆,其次是避免送檢周轉時間過長使樣品的性狀發生改變而影響檢驗結果。
(2)水質樣品處理、保存。水質樣品處理的目的是去除樣品中的雜質,富集待測物質,從而有利于待測物質的測定,減少或消除樣品機體對于測定的干擾,提高測定靈敏度、準確度和精密度。水樣在貯存期間組分發生變化,將會影響到樣品的代表性。影響水樣變化的主要因素有:①生物作用②化學作用:③物理作用。
2.檢測人員
根據實驗室需要配置足夠的管理、監督、檢驗人員,對各類人員的任職條件應有明確的規定。實驗室的人員要滿足實驗的要求,檢驗人員應熟悉本專業業務,定期對檢驗人員進行培訓,經考核合格并且持證上崗。
3.儀器設備與環境條件
儀器設備是衛生檢驗實驗室重要組成部分,對其科學的管理可以從根本上保證檢驗質量的控制。對儀器設備的采購、驗收、流轉進行控制,每一臺儀器設備應有明顯的標識表明其狀態;對水質樣品檢測準確性和有效性有影響的檢驗儀器設備,再投入使用前必須進行校準或檢定,不使用未檢定或以過檢定周期的儀器,確保檢測儀器在正常狀態使用,以保證檢測結果的質量。檢測工作應根據被測樣品的性質及被測組分的含量水平,從器皿材料的化學組成和表面吸附、滲透性等方面選用合適的器皿,以保證檢測結果的可靠性;實驗室的環境因素一般來講指實驗室內的溫度、濕度、照明、采暖、通風、氣壓、空氣中的懸浮微粒以及氣體污染等。
4.檢測方法的選用和確認
選用檢驗方法和檢驗方法的確認主要參考以下依據: ① 如果客戶指定的檢驗方法適用有效,可采用客戶指定的檢驗方法。②如果客戶未指定檢驗方法或指定的方法不適用或失效,實驗室應優先采用國家、國際、區域、行業的最新有效標準方法。在沒有國家、國際、區域、行業的最新有效標準方法,可選用知名的技術組織、權威文獻雜志公布的方法,但須經過方法確認。③方法的確認可采用以下方法:使用標準物質或與權威方法進行比對試驗以確認其可靠性;采用精密度、準確度、線性范圍、檢測限、回收率指標等。
同時實驗室選用檢測方法應是現行有效版本,要定期檢索以確保檢測依據的正確性。
5.標準物質及試劑
(1)標準物質。對于標準物質的采購、驗收、使用、貯存、量值溯源、期間核查等各個環節進行全面控制,使標準物質始終處于受控狀態下并保持完好,以保證檢測結果的準確有效。
(2)試劑。檢測所用的試劑包括試劑的質量要求和試劑的配制要求兩個部分。規范并有效的控制對檢測質量有影響的試劑采購,認真驗收做好記錄,防止由于試劑不合格導致檢測結果的產生較大差異以及有可能對實驗儀器造成較大的損害。
6.實驗室質量控制
關鍵詞 :環境監測;可疑結果;標準偏差;預防措施;
1.前言
根據CNAS―CL10:2006((檢驗和校準實驗能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》第5.9條款一“實驗室應根據有證標準物質的來源情況、檢測或校準的特性和范圍以及實驗室人員的多少來制定內部質量控制計劃,該計劃須包括可疑結果的判斷準則”和CNAS―CL01:2006((檢驗和校準實驗室能力認可準則 》第 4.1.5條款)一“實驗室應有管理人員和技術人員,不論他們的其他責任,他們應具有所需的權利和資源來履行包括實施、保持和改進管理體系的職責,識別對管理體系或檢測和/或校準程序的偏離,以及采取預防或減少這些偏離的措施等要求,對可疑結果的判斷準則和預防方法進行了探討,以便更好地規范環境監測實驗室的工作,使數據和結果更具有代表性和準確性。
2.可疑結果的定義
數理統計上可疑值的定義為介于置信概率95%所規定的可接受量值范圍和置信概率 99%所規定的可接受量值范圍之間的測量值。
由于環境監測行業有其自身特點,往往無法判定被測樣品的實際真值,而在實際監測中對樣品進行多次重復測定也存在諸多操作上的困難,因而往往得不到樣品測定值的置信區間.因此在環境監測中往往產生可疑結果而不是單一的數理統計意義上的可疑值,可疑結果同時包含了可疑值。
3.可疑結果的判斷
對可疑結果的判斷可從以下幾個方面考慮:
(1)現場空白樣或實驗室空白樣的測定值超過相關技術規定;
(2)實驗室的檢出限超出相關標準方法的方法檢出限;
(3)隨樣品同批次測定的實驗室質控樣超出允許范圍;
(4)樣品基體加標回收率超出相關技術規定;
(5)平行樣測定中精密度超出相關技術規定;
(6)有一定關聯性的項目測定值之間的相關性違背客觀規律,出現邏輯性錯誤.如水質監測中化學需氧量測定值小于生化需氧量測定值、總氮小于其它含氮項目之和、總鉻小于六價鉻等;環境空氣監測中上風向測點或清潔對照點的測定值大于下風向測點或污染源點位的測定值、風速溫濕度等氣象參數出現負值。
(7)對于常年監測的環境質量數據,若存在同一點位的測定值與歷史同期數據差異很大且原因不明或在同一監測時段內同一指標在不同點位之間的監測結果存在明顯的不合理之處(如河道水質監測中
未受污染的上游斷面監測值明顯高于受污染的下游斷面監測值)的情況;
(8)對污染源治理設施進行效率監測時,出口平均濃度高于進口平均濃度;
(9)用適當的數理統計檢驗方法進行監測數據評價后發現的其它不合理數據。
4.可疑結果的處理
4.1.空白值測定結果偏高
實驗室空白測定值結果及其精密度都直接影響著該方法的檢出限和測定值精密度。空白測定值在很大程度上反映了實驗室的測試能力、環境狀況和分析人員的操作水平.如在實驗中發現空白值結果偏高,可從以下操作環節尋找原因:
①所使用的純水、試劑、容器等是否滿足測定要求。②分析人員的操作水平是否滿足環境監測對低濃度樣品分析的基本要求。這就需要進行人員之間的比對,通過人員之間的比對可以發現操作過程中的過失誤差,同時對上崗前的上崗培訓也是很重要的。③儀器本底噪聲過大,信噪比過小。對于大型儀器來說,儀器的性能幾乎可以完全。④決定空白值的分析質量。
4.2 實驗室檢出限大于方法檢出限
實驗室檢出限超出方法檢出限的原因往往和空白測定值的大小以及測定中的不穩定性有關。檢出限定義:某特定分析方法在給定的置信度內,可以從樣品中檢出的待測物質的最小濃度或最小量,用MDL表示.這里的“檢出”是指定量檢出,即判定樣品中存在有多少濃度高于空白的待測物質。當一個實驗室的實際檢出限大于標準規定的方法檢出限時,應將其檢出限視為可疑值,同時進行原因分析(參照4. 1. 1節)。
實驗室檢出限等于或略低于標準規定的方法檢出限且經多次測定證實其穩定性良好時,可以以實驗室實際方法檢出限報告。
4.3.實驗室質控樣超出濃度范圍
實驗室質控樣與被測樣品在同時測定的情況下,其分析質量是基本一致的,因此實驗室質控樣的測定結果合格與否可反映出在實際分析過程中是否存在系統誤差。必須注意的是:由于實驗室控制樣的基體、濃度水平等往往與實際樣品有很大差別,因此用實驗室質控樣控制實際工作狀態和分析質量仍存在一定的局限性。
可從以下操作環節尋找產生系統誤(偏)差的原因:
①所使用的分析方法是否適當,檢測作業指導書是否可靠;②實驗室環境中是否存在對被測物質的干擾因素;③分析儀器是否處于正常工作狀態;④分析中所使用的純水、試劑、容器等是否滿足分析的
要求;⑤分析人員的操作是否規范。
4.3.1.有證標準物質的評判方式
一般有證標準物質都帶有證書,證書上有稀釋方式和稀釋后的濃度范圍,只要根據證書的要求稀釋和分析質控樣并根據證書上的不確定度來評判分析結果就可以了。對于用不同稀釋比稀釋有證標準物質而得到的質控樣來說,其相對不確定度可以參照有證標準物質的相對不確定度,并在此基礎上增加一個百分點。
4.3.2.實驗室自配質控樣的評判方式
實驗室自配質控樣的不確定度很難確定,這時需要通過質控圖來控制.連續分析質控樣多次(20次以上),計算出分析結果(通過Grubbs檢驗剔除可疑值)的標準偏差S。以多次分析結果的平均值X為中線,X±3S為上下控制線,所有落在這個范圍內的質控結果為合格,若落在上下控制線之外,那么質控結果為不合格,參照 4. 3. 2查找原因。
4.4 基體加標(或密碼加標樣品)回收率超出相關技術指標
基體加標回收樣品的分析是實驗室分析人員對分析結果的準確度進行 自我控制的一種質控方式而密碼加標樣品則由質控人員隨機抽取適當的比例在常規樣品中加入適量標準物質,與樣品同時交付分析人員進行分析。密碼加標回收樣品的分析結果由質控人員進行評判,以此控制測試結果的準確度。評判依據可參見《水和廢水監測分析方法(第四版)第 82~84頁表 2―5―3《水質實驗室質量控制指標》中關于準確度的要求。
加標回收率不合格意味著本次測定的準確度存在問題,一般原因是樣品中有基體物質的干擾。在這種情況下,首先根據作業指導書對樣品進行預處理以消除干擾因素。若用了作業指導書中的所有預處理方法還是無法消除干擾,那么該樣品無法分析,可在報告中說明。但是,對于某些樣品來說,加標回收率好并不意味著分析結果就準確可靠。由于樣品的基體和加標物質的基體有時是不同的物質,加標回收率的合格不能完整反映整個分析過程的準確性。
4.5.平行樣測定的精密度超出相關技術要求
平行樣的測定可反映分析結果的精密度,這對監測過程中的采樣、分樣的代表性和樣品的均勻性提出了高要求、嚴標準。一般情況下采集兩個樣品進行平行測定,如這兩個平行樣品測定結果的相對偏差未滿足相關技術要求,我們就可以明確地判定本次測定不合格。
平行樣測定結果的精密度與樣品中待測物質的濃度水平有關,同時又與測定時的環境條件和平行測定次數有關。
精密度評判依據可參見《水和廢水監測分析方法(第四版)》第 82~84頁表 2―5―3《水質實驗室質量控制指標》中關于精密度的要求。對所發現的平行樣的精密度問題,除了從上述采樣、分樣的代表性、樣品的均勻性和樣品前處理等環節尋找原因外,還可從分析人員操作的規范性和熟練程度等方面尋找原因。
4.6.同一樣品中有關聯的項目之間的相關性違了正常的邏輯
環境樣品中不論是環境質量數據或是污染源監測數據,還是有一定的規律可遵循的。對同一樣品不同項目之間的監測數據進行邏輯性判斷,是日常環境監測數據進行審核的一個十分重要的環節。產生這類問題的原因比較復雜,往往需要有較扎實的環境監測分析質量管理功底、有相當實踐經驗并對環境監測全過程都比較熟悉的人員才可能發現這方面的問題。
對此類問題的處理,應從采樣點的布設、優化;具體的采樣操作(集中表現為所采到的樣品是否有代表性);樣品的貯存和保存(包括樣品保存劑的添加和保存條件、期限等);用于分析的子樣樣品的代表性(即分樣操作是否可能引入較大的、不可接受的偏差);分析樣品的前處理操作和前處理效率;具體的分析操作過程;分析數據的數理統計檢驗等各個環節逐一進行考慮。
4.7 環境質量監測或污染源監測數據中出現不合邏輯的情況
這與上節所述的情況相似,同樣以邏輯推理的方法來判斷監測數據的可靠性,所不同的是,審核者必須對污染物在環境中的分布、降解規律以及往年同類數據的分布規律等有比較清晰的了解。對于污染源監測來說,審核者不僅要對監測分析環節比較熟悉外,還要對企業的生產工藝、所投入的原輔材料的種類及數量、治理設施的工藝等也有比較充分的了解。在此基礎上才能對可能發生問題的環節做出判斷。
4.8 數理統計評價后發現的不合理的數據
此類數據可利用常規的數理統計檢驗的方法處理。必須強調的是,對于上級部門下發的考核樣品環境污染事故的調查樣品或是法院委托的用于案件調查取證的樣品,在最終審核時必須有數理統計檢驗的審核環節,務求做到環環相扣、萬無一失。
5.可疑結果的預防措施
(1)對檢測結果應用常規的數理統計方法進行統計檢驗。
(2)定期使用有證標準物質(參考物質)進行監控,或使用次級標準物質(參考物質)開展內部質量控制。
(3)參加實驗室問的比對或能力驗證計劃,并對比對或驗證的結果及時進行評價及改進,并追蹤其最終改進效果。
(4)使用相同或不相同的分析方法(優先選用國家規定的用于仲裁的標準方法)進行方法比對或人員比對檢測。對預先存留的樣品(如預先添加了水樣固定劑并儲存在滿足規定技術要求的低溫樣品保存室內的重金屬等水樣)進行再檢測。如對再檢測結果還存有疑慮,或對檢測結果要求很高(如樣品是由法院委托的檢測等),可請權威性較高的第二方實驗室對所保留樣品進行比對測定。
(5)分析同一樣品不同特性(相互間有明顯關聯的)項目結果之間的相關性。
(6)采樣點位的規范性和合理性,采樣操作的隨機性或典型代表性。
(7)用于檢測的子樣樣品制備(包括樣品的預處理)的均勻性、代表性和有效性。
(8)檢測方法的版本年限的有效性、適用范圍的有效性以及檢測作業指導書的有效性。
(9)分析人員操作的規范性。
(10)檢測儀器工作狀況的正常性。
(11)檢測所用消耗性材料(如化學試劑、分析用水等)的可靠性。
關重要。新時期高校實驗室安全面臨許多新的問題,并由此引發不少的傷亡事故。筆者針對高校實驗室存在的安全隱患及其原因,提出了以“以人為本、預防在先”為核心的的安全思想,制定了改進和加強高校實驗室安全管理的若干對策。
[關鍵詞]實驗室安全管理對策 1前言
實驗室是高等學校開展人才培養、科學研究和社會服務活動的必備場所。在理工科高等院校設置的眾多實驗室內,使用種類繁多的化學藥品、易燃易爆物品和劇毒物品,有的實驗要在高溫度、高壓力或者超低溫、真空、強磁、微波、輻射、高電壓和高轉速等特殊環境下或條件下進行,有的實驗會排放有毒物質,與此同時,高校實驗室又具有使用頻繁,人員集中且流動性大,大量貴重儀器設備和重要技術資料存放在實驗室。上述情況表明,高校實驗室安全狀況的復雜性和加強安全管理的重要性。
進入新世紀以來,隨著我國高校辦學對外開放力度的加大和學校內部管理體制改革的深入,高校實驗室的使用、人員流動和內部的管理都產生出許多新情況、新問題,因此,在實驗室里的事故也不斷發生,例如:近年來常發生的就有火災事故、中毒事故、傷人事故和環境污染事故等。這些事故給高校帶來了很大的財產損失和不少的人員傷亡。筆者認為,認真分析高校實驗室安全的新情況,深入剖析其事故形成的原因,研究探索適應新形勢下高校實驗室安全管理的對策,是非常必要的和十分緊迫的。
2高校實驗室事故的類型及形式
2.1事故的類型
從大安全系統的角度分析,高校實驗室事故按其發生原因可分為6種類型:①因人員操作不慎、使用不當和粗心大意釀發的人為責任事故;②因儀器設備或各種管線年久失修、老化損壞釀發的設備設施事故;③因自然現象釀發的自然災害事故;④因心理失常者的惡作劇而引發的侵害事故(如計算機被病毒感染、計算機遭黑客攻擊等);⑤因犯罪分子的行為而引發的設備被盜事故;⑥因敵對分子的陰謀而引發的破壞事故和失密事故。
2.2事故的表現形式
從安全管理的角度,研究的事故主要是人為責任事故、設備設施事故和自然災害事故。高校實驗室里,這些事故表現為:火災、爆炸、毒害、機電傷人及設備損壞等。
2.2.1火災性事故
火災性事故的發生具有普遍性,幾乎所有的實驗室都可能發生。釀成這類事故的直接原因是:①忘記關電源,致使設備或用電器具通電時間過長,溫度過高,引起著火;②操作不慎或使用不當,使火源接觸易燃物質,引起著火;③供電線路老化、超負荷運行,導致線路發熱,引起著火;④亂扔煙頭,接觸易燃物質,引起著火。
2.2.2爆炸性事故
爆炸性事故多發生在具有易燃易爆物品和壓力容器的實驗室。釀成這類事故的直接原因是:①違反操作規程,引燃易燃物品,進而導致爆炸;②設備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。
2.2.3毒害性事故
毒害性事故多發生在具有化學藥品和劇毒物質的化學化工實驗室和具有毒氣排放的實驗室。釀成這類事故的直接原因是:①違反操作規程,將食物帶進有毒物的實驗室,造成誤食中毒(例如:南京某大學一工作人員盛夏時誤將冰箱中的含苯胺的中間產品當酸梅湯喝了,引起中毒,原因就是因為該冰箱中曾存放過供工作人員飲用的酸梅湯);②設備設施老化,存在故障或缺陷,造成有毒物質泄漏或有毒氣體排放不出,釀成中毒;③管理不善,造成有毒物品散落流失,引起環境污染;④廢水排放管路受阻或失修改道,造成有毒廢水未經處理而流出,引起環境污染。
2.2.4機電傷人性事故
機電傷人性事故多發生在有高速旋轉或沖擊運動的機械實驗室,或要帶電作業的電氣實驗室和一些有高溫產生的實驗室。事故表現和直接原因是:①操作不當或缺少防護,造成擠壓、甩脫和碰撞傷人;②違反操作規程或因設備設施老化而存在故障和缺陷,造成漏電觸電和電弧火花傷人;③使用不當造成高溫氣體、液體對人的傷害。
2.2.5設備損壞性事故
設備損壞性事故多發生在用電加熱的實驗室。事故表現和直接原因是:由于線路故障或雷擊造成突然停電,致使被加熱的介質不能按要求恢復原來狀態造成設備損壞。例如:不久前在湖南某高校兩次發生的約20根汞電管報廢事故(損失約1.5萬元),就是因為突然停電而造成的。
3高校實驗室安全存在的主要問題
我國高校實驗室的安全狀況需要改進,目前在硬件和軟件方面仍存在許多不容忽視的問題。
3.1硬件方面
3.1.1設施陳舊、線路老化、防火能力低、火災隱患多在我國高校內尚有一大批興建于20世紀50年代初的磚木結構房屋設施,而這些房屋設施多采用木質材料,加之供電線路老化而用電負荷大量增加,私拉亂接線路嚴重,造成不少火災隱患。不少高校的一些舊建筑的走廓和室內吊頂多采用易燃的泡沫塑料板,此種材料遇火即燃,且產生大量有毒氣體,易使人窒息死亡。
3.1.2亂設防護門窗、堵塞安全通道
近年來,發生在高校的盜竊案件時有發生,特別是計算機、投影儀及精密儀器等的盜竊更是防不勝防。為防止這些設備被盜或失竊案件的發生而被學校追究責任,實驗室、計算機房普遍加裝鋼筋護窗,增設全封閉的金屬門,有的甚至將雙向通道走廊封閉一頭,改為單向通道走廊,致使交通嚴重受阻;一旦發生意外,沒有逃生通道,后果不堪設想。
3.1.3安全資金投入不足、安全設施陳舊落后
高校對安全的資金投入嚴重不足,主要表現為:
(1)消防設施不僅配備不足,而且現有設施中不少因陳舊而不能使用。許多實驗室按規定應配備固定式滅火系統或移動式消防器具,因資金缺乏未配備。已配備的又因資金不夠而缺少維護,致使其功能喪失;一些高校因供水壓力不足而造成一些處于高層的實驗室無水消防。
(2)實驗室用房緊張。一些危房仍在使用,一些簡陋房內仍存有貴重設備,一些需要分開存放的物品還不能完全做到分開存放,一些設備的安全操作距離不夠。
(3)環保設施不能滿足要求。一些會產生有毒氣體的實驗室未配備通風系統,僅用排氣扇代之,一些應進行處理方能排放的廢水,因設施不完善而只好放任自流。
(4)缺乏應急動力供應系統。一些實驗室設備使用中不能突然停電,否則會造成設備損壞甚至報廢,但因資金缺乏而未設置應急供電系統,更無法進行技術改造。
3.2軟件方面
3.2.1安全觀念不強、安全意識不深
在高校無論是領導層還是基層都不同程度存在著重教學科研,輕安全環保的思想,存在著安全工作是有投人沒產出的糊涂觀念和安全工作只要現場工作人員注意了就出不了大事的麻痹意識。
3.2.2安全管理體制不順、安全責任不明
高校實驗室現行的安全管理體制一般是由分管學校后勤工作的院校長分管實驗室的安全保衛工作,職能部門是學校保衛處。這種管理體制的弊端主要表現在:①沒有落實法定代表人是單位安全的第一責任人的要求,難以建立對整個學校安全工作實行全面管理的領導體制;②學校保衛處缺少專業技術人員,沒有配備專職實驗室安全員,學校實驗室的安全管理往往成了校園治安管理,很難實現對實驗室安全進行專業管理;③沒有落實學校內務單位,特別是各實驗室習作人員工對本單位安全的全面負責的安全職責。
3.2.3安全制度不嚴、安全檢查不力
新時期高校實驗室的安全管理制度不僅存在需要進一步完善的問題,也存在一個現有制度檢查督促不力、執行落實不細的問題。例如:隨著學校對外開放,實驗室對外開展業務逐步增多,外來人員到高校實驗室工作情況很多,但相應的管理制度卻沒有及時跟上;又如,隨著高校招生規模的擴大,實驗室工作人員明顯不夠,請臨時工到實驗室工作,請學生到實驗室值班的情況已很普遍,但相應的安全措施也沒有落實。這些都給高校實驗室的安全留下了不少隱患。
4高校實驗室安全管理的對策
針對高校實驗室的安全特征和管理現狀,高校實驗室安全管理的對策要突出“以人為本、預防在先”的安全思想,著重在校園營造安全文化氛圍,增強全員安全觀念,健全安全管理體制,明確安全管理職責,著力安全基礎性工作,加強安全標準化建設等方面采取措施。
4.1營造校園安全文化、增強全員安全觀念
實踐證明,營造安全文化氛圍是提高全員安全意識和增強全員安全觀念的有效途徑。校園安全文化不僅讓教師接受安全教育以更好地教育學生,也讓學生在校園安全文化氛圍中接受安全教育和熏陶,以提高安全素質。營造校園安全文化,從內容上要以在師生員工中建立起強烈的安全意識和自覺的安全行為為中心,讓“事事要求安全、人人需要安全”的安全理念、“以人為本、預防在先”的安全思想和“安全規程、必須遵守”的安全準則深入人心,成為人們自覺行動的一部分。營造校園安全文化從實施上要以突出全員安全教育為重點,上至書記校長,下至普通員工都應接受安全教育。不僅要有定期教育更要有經常教育,特別要加強對新員工、新學生的安全教育,新實驗室投入運行前和新實驗項目開始前的安全教育。
4.2健全安全體制、明確安全職責
首先,要按著公安部頒發的《機關、團體、企業、事業單位消防管理規定》的有關規定和高校安全實際狀況,成立以法定代表人為首的、分管實驗室工作的副校長和分管安全保衛工作的副校長以及機關職能處室和校內各有關單位的主要負責人參加的學校安全委員會,負責全校安全工作的重大決策。其次,高校要建立以法定代表人(校長、院長)對全校安全全面負責,各單位行政主要負責人對本單位安全全面負責,每個職工對本崗位安全全面負責這樣一種縱向到底、橫向到邊的連鎖互保安全責任制。第三,要在高校實驗室與設備管理處設立實驗室安全管理員(規模大的高校可設立實驗室安全管理科),專職負責實驗室安全日常管理和檢查督促工作。
4.3著力安全基礎性工作、加強安全標準化建設
高校實驗室安全的關鍵在于做好各實驗室的基礎性工作。高校實驗室安全的基礎性工作是要大力加強安全標準化實驗室建設。安全標準化實驗室建設可以借鑒ISO質量保證體系模式,著重從以下3個方面展開:
(1)實驗室安全運行組織管理標準化。主要是要制訂以實驗室安全運行為目標的實驗室安全管理全過程的各項詳細的、可操作的管理標準,并在管理中嚴格貫徹和執行。
(2)實驗室安全條件標準化。主要是保證實驗室房屋及水、電、汽等管線設施規范、完善,實驗室設備及各種附件完好,實驗室現場布置合理、通道暢通、整潔衛生,實驗室安全標志齊全、醒目直觀,實驗室安全防護設施與報警裝置齊全可靠,安全事故搶救設施齊全、性能良好,并要依此制訂相應的各項標準,以作建設和檢查的依據。
(3)實驗室安全操作標準化。主要針對各實驗室的每個實驗制訂操作程序和動作標準,實現標準化操作。
5結束語
(1)高校實驗室使用頻繁、人員集中、且流動性大,并存有大量貴重設備、易燃、易爆、毒害性物質和成果資料,其安全至關重要。
(2)高校實驗室的安全事故有其固有的特點和表現形式,現在仍存有不少隱患,其原因既有硬件投入不足也有軟件運行欠佳。
(3)新時期高校實驗室的安全管理要著重在營造校園安全文化,突出全員安全教育,健全安全體制,明確安全職責,著力安全基礎性工作,加強安全標準化建設等方面采取措施。“”版權所有
參考文獻
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2顧明文.重視實驗室安全管理工作.實驗室研究與探索,2000(3):118~119