納米微晶技術精選(九篇)
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第1篇：納米微晶技術范文
【關鍵詞】 容性設備 絕緣在線監測 介質損耗因數 泄漏電流 電流互感器 納米微晶材料
一、容性設備絕緣在線監測的現狀
變電站容性設備的絕緣狀態關系到電網的安全運行，絕緣在線監測是一種保障一次設備運行安全的技術手段，同時可以為狀態檢修提供輔助決策。容性設備的泄漏電流中包含了阻抗角、容性電流、阻性電流、等值電容量等表征設備絕緣狀態的特征參數，因此對泄漏電流實施在線監測可以獲取設備的絕緣狀態參數，據此判斷設備的健康狀態[1]。
容性設備的泄漏電流信號微弱，變電站電磁環境復雜，加之電網中高次諧波的作用，這些因素對測量結果的影響很大，因而對電流傳感器的性能提出了很高的要求。普通電流互感器的輸出信號在變電站復雜電磁環境下的耦合及傳輸過程中畸變過大，難以準確反映設備的絕緣狀態。雖然目前數字信號處理技術及相關硬件平臺已比較成熟，但由于普通電流傳感器的性能難以滿足以上要求，導致很多已投運的絕緣在線監測系統普遍存在測量精度差、數據分散性大的缺陷，系統難以發揮作用[2]。歸納起來，在線監測系統目前還存在以下幾方面問題函待解決：
1）電流互感器一致性差，導致監測數據重復性差、分散性大，難以準確反映設備健康狀態；
2）長期運行穩定性差，外部的強電磁干擾和環境影響如溫濕度的變化等導致監測數據波動較大，某些情況下引發系統誤報警；
3）抗干擾能力差，弱信號在復雜電磁環境下的耦合及傳輸容易造成信號畸變，導致測量結果不夠穩定[3]；
綜上分析，傳感器的性能很大程度上影響了在線監測系統效能的發揮，因此提高傳感器性能、改善信號源質量對于提升在線監測系統的效能成為比較可行的途徑。
二、容性設備絕緣在線監測的檢測原理
以電容型電壓互感器（CVT）為例，依據其內部構造及電氣原理進行分析[1]，可建立其等效電氣模型如圖1所示。
圖1中：C1――高壓電容；C2――中壓電容；L1――中壓變壓器一次繞組；L2――補償電抗器；I1――容性電流；I2――中壓變壓器空載電流；Ir――阻性電流；R――等效介質電阻；Ix――全電流；U1――高壓電容分壓；U2――中壓電容分壓；Ux――運行電壓
據設備等效電氣模型分析，設備的介質損耗因數tgδ可采用采用正弦參數分析法進行計算，正弦參數分析法應用了三角函數的正交性，信號的采樣頻率fs為信號頻率f的整數倍時滿足三角函數正交性須具備的條件。由圖1可知，設備泄漏電流信號Ix、中壓電容C2分壓抽頭輸出信號U2（參考電壓）的采樣須采用同步信號采樣技術，該部分由高速同步采樣硬件實現。
三、納米微晶電流互感器
電流互感器工作在變電站復雜的電磁環境中，容性設備的泄漏電流正常情況下比較小，根據其等值電容量大小泄漏電流一般為5～500mA，介質損耗角δ一般不大于0.1度，設備末屏接地扁鐵的寬度通常為20mm左右（如圖2所示），因此要求互感器具有較高的精度和一致性，同時要求互感器的角差盡可能小。綜上分析，在互感器磁芯的選取上應注意以下幾點：
1、用于互感器的磁芯必須在極弱的磁場下具有極高的磁導率，對于5mA左右的泄漏電流（電容型套管的典型泄漏電流值），作用于磁芯上的磁場強度只有萬分之幾奧斯特（Oe），比通常的0.1級精度的互感器磁芯工作磁場小一個數量級，因而對互感器磁芯材料的選取提出了很高要求；
2、采用較粗的漆包線繞制次級線圈，以降低線圈的直流電阻，有利于提高精度；
3、合理確定磁芯尺寸，磁芯尺寸過大，降低了工作磁場，增大了線圈直流電阻，影響互感器精度；而磁芯尺寸過小，造成線圈的阻抗過小，不利于互感器精度的提高；
4、對互感器采取有效的屏蔽保護措施。
目前常用的電流互感器磁芯材料主要有軟磁合金1J50、1J79（坡莫合金）、1J85（鐵鎳合金）系列等，新型納米微晶材料因其良好的導磁性能近年來也得到了廣泛應用[5]，為了驗證弱磁場下的導磁性能，研制單位采用1J85和納米微晶分別試制兩組各100只外形尺寸相同的磁芯：內徑32mm，外徑50mm，寬20mm，對兩種磁芯在弱磁場下的磁化特性進行了比對測試，其磁化特性曲線可知，在弱磁場下，納米微晶磁芯的導磁性能明顯高于常規軟磁合金磁芯[6]。在完成上述測試的基礎上，將兩種磁芯采用直徑0.28mm漆包線在全自動環形繞線機上均繞制500匝，并將線圈浸漆絕緣處理，采用日本產27ZH100硅鋼片對線圈進行屏蔽，裝入外殼，環氧灌封處理。在初級一匝、次級空載時測試其弱信號傳輸性能（測試點取電容型套管的典型泄漏電流值：1～5mA），測試數據可看出，納米微晶互感器的線性度明顯優于普通軟磁合金互感器。
四、現場運行情況
2014年10月納米微晶傳感器應用于福建福清供電公司某110kV變電站2#主變套管絕緣在線監測項目，并實時監測套管絕緣數據。經調取運檢部門于2013年底對該主變110kV側套管實施的停電預試數據，現場實測數據和停電試驗數據基本吻合，系統運行效果達到了預期目標。
五、結論
納米微晶電流互感器對系統性能的改善主要表現在以下兩個方面：
1）突破普通電流互感器應用于絕緣在線監測場合的局限性，提高絕緣在線監測系統的檢測精度和數據一致性；
2）改善絕緣在線監測傳感器在變電站強電磁干擾環境下長期工作的穩定性，減少信號畸變。
目前納米微晶電流互感器已經在國內多座變電站的絕緣在線監測系統中得到推廣應用，運行情況良好，取得了非常好的經濟效益和社會效益。
參 考 文 獻
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第2篇：納米微晶技術范文
關鍵詞：微晶纖維素；二氧化錳；原位生成； Pb2+；復合分層材料
中圖分類號：X703.1；TS101.3 文獻標志碼：A
The Preparation and Absorption Performance of Microcrystalline Cellulose-based Hierarchical Composites
Abstract： In this paper， in-situ synthesis of manganese dioxide was carried out by using KMnO4 and MnSO4 as raw materials and microcrystalline cellulose as a carrier， and then the hierarchical composites were prepared. The microstructure and chemical composition of MnO2/cellulose were characterized by SEM， EDS， FT-IR and XPS. The effects of time and the concentration of the precursor KMnO4 on the adsorption of heavy metal ions were also discussed. The results showed that the layered composites MnO2/cellulose have the highest adsorption capacity to Pb2+ when the quality of the precursor KMnO4 was 4 mmol/L and the time was 400 min. The maximum adsorption capacity to Pb2+ can reach 265.3 mg/g.
Key words： microcrystalline cellulose； manganese dioxide； in-situ synthesis； Pb2+； hierarchical composites
針對含重金屬離子的工業廢水，研究、開發高效經濟的處理技術，具有重大的社會和環境意義。微晶纖維素是一種新興的纖維素家族的生物質功能材料，其成本較低、來源廣、可再生且生物降解性好，能夠創造較高的經濟效益。其較大的比表面積、微觀多孔結構以及豐富的羥基基團為加工成吸附材料提供了良好的基礎和依據。納米二氧化錳（MnO2）是一種兩性過渡金屬氧化物，具有很多獨特的性能，如尺寸小、比表面積大、吸附選擇性高。隨著納米粒徑的減小，二氧化錳表面光滑程度變差，形成凹凸不平的原子臺階，增加了化學反應的接觸面。另外，其表面含有豐富的羥基，對重金屬離子具有強烈的吸引和富集能力，對環境中污染物的貯存、遷移和轉化有著極其重要的作用。
本文以微晶纖維素為基材，采用原位生成和氧化還原結合法，以高錳酸鉀（KMnO4）和硫酸錳（MnSO4）為原料，在一定的反應條件下，通過Mn2+和MnO4-離子相互撞擊，在微晶纖維素（MCC）表面原位生成二氧化錳納米粒子，制備了單層覆蓋均勻的微晶纖維素基復合分層材料MCC-MnO2，并進行了結構表征。以Pb2+溶液模擬被污染的廢水，通過單因素分析法探討吸附r間t和前驅體高錳酸鉀（KMnO4）的摩爾濃度對吸附效果的影響。
1 試驗部分
1.1 原位生成微晶纖維素基復合分層材料
以3∶2的摩爾比稱取一定量的一水合硫酸錳（MnSO4?H2O）和高錳酸鉀（KMnO4），并將其分別溶解在150 mL和100 mL的去離子水中，待攪拌均勻后，稱取3.262 5 g微晶纖維素，將其投放在上述的硫酸錳溶液中，浸漬時間30 min，再將上述配制的高錳酸鉀溶液逐滴添加到硫酸錳與微晶纖維素的反應體系中，室溫下反應 6 h。
反應方程式如下：
2KMnO4+3MnSO4+2H2O=5MnO2+2H2SO4+K2SO4
反應結束后，將所得的產品離心分離，用去離子水洗滌數次，將產品置于50 ℃的烘箱中干燥24 h，最后收集產品，并將其儲存在恒溫恒濕干燥箱中，待后續測試用。
1.2 吸附性能測試
將0.2 g MCC-MnO2投入到100 mL濃度為500 mg/L的鉛離子（Pb2+）的溶液中，水浴震蕩 0 ～ 12 h后，按式（1）測量其對該金屬離子的吸附容量Q（mg/g）。
Q =（C0-C1）/m ×V （1）
式（1）中，C0、C1分別代表初始和吸附后的金屬離子溶液濃度，mg/L；V為溶液的體積，L；m為吸附劑質量，g；Q為吸附容量，mg/g。
2 結果與討論
2.1 微晶纖維素基復合分層材料的表征
2.1.1 掃描電鏡（SEM）分析
通過SEM觀察反應前后微晶纖維素的表面形貌。圖 1為前驅體高錳酸鉀在不同濃度下所制得的微晶纖維素基復合分層材料的微觀形貌的變化。
如圖 1 所示，（a）和（b）為典型的微晶纖維素的多孔結構形貌，由（c）―（h）可以看出，隨著高錳酸鉀濃度的增加，二氧化錳納米粒子負載量不斷增加，并伴隨有團聚現象出現。分析原因，可能是以下 3 個濃度范圍引起的：（1）如圖1（c）和（d）所示，當高錳酸鉀的濃度較低時（2 mmol/L），可以看到微晶纖維素表面二氧化錳晶胞的生成，但并沒有將微晶纖維素表面完全覆蓋，且當負載量較低時，晶胞生長不充分，導致像海星狀的二氧化錳不完整晶胞的形成；（2）當高錳酸鉀的濃度增加到 4 mmol/L時（圖1（e）和（f）），二氧化錳球晶體均勻覆蓋在微晶纖維素的表面，由（f）中空白的微晶纖維素表面可以看出屬于單層覆蓋，另外，從放大區域可以看出，粒徑約為200 nm左右，此時載體微晶纖維素的面積得到了充分運用；（3）繼續增加高錳酸鉀的濃度至 6 mmol/L，二氧化錳納米粒子會發生團聚甚至自組裝成較大的微粒，由于微晶纖維素載體面積有限，過量的二氧化錳會脫離纖維素的模板，如圖 1（g）中的圓圈所示。
2.1.2 外觀對比
圖 2 為不同高錳酸鉀濃度下微晶纖維素基復合分層材料的實物對比。
從圖 2 中可以看出，微晶纖維素為白色粉末狀固體，隨著前驅體高錳酸鉀的加入，材料顏色發生變化，且高錳酸鉀濃度越高，復合分層材料的顏色越深，逐漸從褐色轉變為黑色，表明微晶纖維素上二氧化錳的生成且二氧化錳的負載量隨著高錳酸鉀濃度的變化而變化。這與掃描電鏡的結果相一致。
2.1.3 微晶纖維素基復合材料的能譜（EDS）分析
采用能譜法分析MCC-MnO2表面的元素成分以及各個元素在表面的分布狀態。圖 3 為微晶纖維素基復合分層材料表面元素的直觀圖。
如圖 3 所示，纖維素基復合材料的表面主要含有C、O、Mn等 3 種元素，且其中的錳元素在微晶纖維素表面分布均勻，進一步證明該方法的合理性以及微晶纖維素表面的二氧化錳納米球分布的均勻性。
2.1.4 紅外光譜（FTIR）分析
為驗證復合材料的成功制備，利用紅外光譜對其結構進行了分析。圖 4 為MCC（曲線a）和MCC-MnO2（曲線b）的紅外光譜圖。
比較兩者的峰值可知，MCC-MnO2在613.2 cm-1處出現了Mn―O鍵的彎曲振動峰，說明微晶纖維素表面二氧化錳晶胞的生成。1 637.32 cm-1和 3 344.89 cm-1處分別為表面羥基的伸縮振動和彎曲振動吸收。另外，位于1 421 cm-1處的CH2彎曲振動峰以及891 cm-1處的C―O―C伸縮振動峰為纖維素結晶區的特征吸收峰，該兩峰在二氧化錳負載前后并未發生變化，表明二氧化錳負載后并沒有改變微晶纖維素的原始晶體結構。
2.1.5 X射線光電子能譜（XPS）測試
用X射線光電子能譜進一步測試了MCC-MnO2的元素狀態。圖5（a）為微晶纖維素（MCC）和微晶纖維素基復合分層材料（MCC-MnO2）的XPS全譜對照圖。從中可以看出，通過原位生成法制得的MCC-MnO2中Mn和O的相對含量與MCC相比有明顯變化，推測是二氧化錳在其表面負載所致。進一步對微晶纖維素基復合分層材料中的Mn2p窄譜峰做分析，從而分析得出錳的價態以及樣品的純度。圖5（b）顯示Mn2p的強度峰分別出現在結合能641.6 eV和653.5 eV處，分屬于氧化價態不同的Mn2p3/2和Mn2p1/2，能隙差ΔE =11.9 eV，這與二氧化錳的標準XPS譜圖一致。XPS結果與紅外光譜高度吻合，進一步表明單層覆蓋均勻的MCC-MnO2吸附材料制備成功。
2.2 吸附用
將Pb2+溶液的初始濃度設定為500 mg/L，稱取0.2 g不同前驅體高錳酸鉀濃度下所制得的MCC-MnO2置于100 mL上述溶液中，溫度設定為30 ℃，保持溶液原始pH值，水浴振蕩吸附時間分別設定為50、100、200、300、400、500和600 min后取上層清液，測定上層清液中重金屬離子濃度并計算吸附量，結果如圖 6 所示。
由圖 6 可知，初始微晶纖維素模板的吸附容量很小，只有24.8 mg/g，隨著纖維素模板上二氧化錳負載量的增加，MCC-MnO2對鉛離子的吸附容量呈現先上升后下降的趨勢。在一定范圍內，隨著二氧化錳負載量的增加，MCC-MnO2上的吸附位點增加，比表面積增大，從而吸附容量逐漸增大，但是當前驅體高錳酸鉀的濃度繼續增加到 6 mmol/L時，二氧化錳負載量進一步增大，此時二氧化錳會發生團聚甚至自組裝成較大的微粒，導致過量的二氧化錳顆粒脫離纖維素的模板，如圖1（g）、（h）所示，阻礙了復合材料對金屬離子的吸附。因此當前驅體高錳酸鉀濃度為 4 mmol/L時，吸附容量達到最大。
此外，MCC-MnO2對金屬離子的吸附是一個快速的過程，吸附效率比較高，在相對較短的時間內能達到平衡。當吸附時間為400 min時，對鉛離子吸附量最大，最大吸附容量高達265.3 mg/g。在吸附初始階段，由于較大的比表面積以及較多的表面活性位點，吸附速率較高；隨著時間的延長，復合材料上的吸附位點逐漸被占據，導致吸附速率趨于穩定，最終達到平衡。
3 Y論
（1）本研究以微晶纖維素為載體，高錳酸鉀和硫酸錳為原料，在MCC表面原位生成二氧化錳，成功制得微晶纖維素基復合分層材料MCC-MnO2；
（2）選擇Pb2+作為吸附對象，通過單因素分析法探討得出：當前驅體高錳酸鉀的濃度為 4 mmol/L、吸附時間為400 min時，MCC-MnO2的吸附容量最大，且對Pb2+的最大吸附容量為265.3 mg/g，與未經改性的微晶纖維素相比，吸附容量提高了 9 ～ 10倍。
參考文獻
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第3篇：納米微晶技術范文
1實驗原料與方法
1.1實驗原料
實驗選用房山煤矸石(煅燒后)和山西靈丘鐵礦尾礦，其化學成分列于表1。由表1可知，煤矸石、鐵尾礦原料中SiO2及Al2O3組分總計為79.35%和62.40%，原料中含有的TiO2，為微晶玻璃晶體成核提供了條件。煤矸石煅燒后其礦物成分以石英和鈣長石為主，伴有少量白云母、赤鐵礦，鐵尾礦的礦物成分以石英為主，伴有角閃石、斜長石等。為改善微晶玻璃使用性能和工藝性能，在煤矸石和鐵尾礦主要原料的基礎上，加入化學分析純二氧化硅與氧化鋁純作為成分調整劑，NaNO3與Sb2O3化學分析純作為澄清劑加入，調質后的基礎玻璃的化學成分見表1。
1.2實驗方法
1.2.1材料的預處理原狀煤矸石經預先破碎至－2mm后烘干至含水率在1%以下，用裝料量為5kg質量級配為鋼球60kg、鋼鍛40kg的SM500mm×500mm試驗用球磨機粉磨，控制磨后細度為0.08mm方孔篩篩余10%以下，用CD-1400X型馬弗爐經750℃煅燒3h去除原料有機雜質。1.2.2微晶玻璃的制備實驗將一定配比的原料與成分調節劑、澄清劑等原料置于剛玉坩堝，而后置入CD-1700X型馬弗爐，在1500℃下充分融化、澄清，保溫180min。將均一的熔漿體澆鑄成12cm×12cm×4cm的正方體大塊并迅速放入650℃的晶化爐保溫2h，以1℃/min降至室溫以消除玻璃內應力。在馬弗爐內升溫至1450℃，并保溫4h充分澄清、均化。將均一的熔漿體澆鑄成12cm×12cm×4cm的正方體大塊并迅速放入650℃的晶化爐保溫5h，以1℃/min降至室溫以消除玻璃內應力。將上述玻璃大塊切磨成6mm×10mm×40mm長條試塊。分別置于不同的核化溫度(680、720、760、800)℃和核化時間3h、晶化溫度(920、960、1000、1040)℃和晶化時間1h條件下，進行強度測試。實驗所用的強度測試方法按照GB/T6569－2006《精細陶瓷彎曲強度試驗方法》進行。DSC分析采用差熱分析儀(STA409C/CDNetzschGertebauGmbH，selb);XRD分析儀為M21X超大功率X射線衍射儀，額定管電壓20～60kV，最大額定電流500mA;SEM分析所用儀器為聚焦離子束場發射掃描電子顯微鏡。
2結果與討論
2.1熱分析與組成
差示掃描量熱法(DSC)能夠精確的測定物質與熱量有關的物理化學反應，為微晶玻璃的核化和晶化溫度的確定提供了重要依據［13］。將1500℃熔融的煤矸石鐵尾礦微晶玻璃漿體急冷水淬，制備成水淬渣，經過烘干、破碎、研磨至74μm基礎玻璃粉末進行DSC分析。圖1為煤矸石鐵尾礦基礎玻璃的熱分析曲線，從圖1中可見DSC曲線上有2處明顯的與熱相關的反應:即745℃的吸熱反應和917℃的放熱反應。745℃的吸熱峰是轉變溫度，不是核化吸熱，而是在熱處理中基礎玻璃粉末吸熱發生軟化變形后微觀結構重排引起的。實際上，玻璃轉變溫度為700～800℃溫度區間。為了討論微晶玻璃制備中核化溫度的影響，選擇核化溫度為680、720、740和760℃。917℃處尖銳的放熱峰，為玻璃的析晶放熱反應，為了討論微晶玻璃制備中晶化溫度的影響，選擇晶化溫度為900、940、980和1020℃。
2.2核化溫度對微晶玻璃結構和性能的影響
玻璃的主晶相的種類和數量被原料成分控制，而玻璃的結構和性能受熱處理工藝制度影響［14］。為了優化玻璃的熱處理溫度，將微晶玻璃在680、720、740和760℃下核化3h，所得的不同核化溫度微晶玻璃X射線衍射結果如圖2所示。圖2曲線(1)中經核化后的微晶玻璃試樣，在2θ=26.48°、29.66°與43.22°處顯示有晶體小峰，其主晶相為普通輝石(Ca(Mg，Fe，Al)(Si，Al)2O6)，說明玻璃試樣中已經有部分晶核的形成。此外，由于XRD譜中含有數目眾多的毛刺小峰，說明微晶玻璃中含有一定數量的玻璃相。曲線(2)～(4)中，玻璃試樣經720、760和800℃核化保溫3h后，微晶玻璃試樣析出晶相種類均為普通輝石，但是隨溫度從720℃升高到800℃，衍射峰呈現逐漸增強趨勢，說明析出的普通輝石晶相數量有變化，曲線(4)中經800℃的核化處理后的微晶玻璃試樣，其主晶相衍射峰最強。圖3為微晶玻璃經1%HF溶液腐蝕、清洗、干燥并噴碳處理，經用掃描電子顯微鏡對核化后(680、720、740、760℃)保溫2h的4組樣品進行了SEM和EDS分析圖。從圖3的SEM中可以觀察到微球狀顆粒析出，且隨著核化溫度的升高，微球狀顆粒的分布越來越均勻，致密度也相應的提高。從圖3(a)中可以看出，核化溫度為680℃時開始出現微晶玻璃的單粒狀晶體，也出現了幾個粒徑較大的球狀晶粒，晶粒尺寸約為200nm，其中還存在少數晶粒為30～40nm不等的小晶粒，這些微晶粒的出現，預示著試樣結晶的開始。對粒狀晶體1進行EDS半定量分析，并結合圖2的XRD分析可知，該晶體為普通輝石。圖3(b)中經720℃核化處理后，微晶玻璃的晶粒開始變小而且均勻化，晶粒尺寸為30～100nm，視域中可見個別形貌清晰的晶粒凝聚的現象，圖中左上角的團簇由若干個30～40nm晶粒凝聚而成約100nm微晶粒，同時在右下角區域可見粒徑在100nm以下的微球粒。經760℃核化后的微晶玻璃中出現納米級別的微晶粒數量增多，遍布于整個視域中，晶粒大小更加均勻，晶粒尺寸為50～100nm，圖中可見個別粒徑較大的晶粒，由若干個30～40nm晶粒團簇凝聚而成，其粒徑約200nm。800℃核化后的SEM圖3(d)中，可以觀察到晶粒比較典型的凝聚成團的現象，晶粒呈現大量凝聚，納米級的晶粒邊界開始消失［14］。由于彎曲強度離散性小，準確可靠，而且試樣容易制備，因而彎曲強度作為考察微晶玻璃強度的主要指標之一［15］。將經過核化保溫的4組微晶玻璃試樣，以5℃•min－1升溫速率勻速升溫至900℃后，晶化保溫1h，分析核化溫度對彎曲強度的影響。經過測得的數據，得到不同的核化溫度對微晶玻璃彎曲強度影響的關系圖4。從圖4中可以看出，在晶化溫度為900℃保溫1h條件下，試樣的彎曲強度呈現為隨著核化溫度的升高，核化溫度為760℃的微晶玻璃試樣強度最大，達到204.32MPa。隨著核化溫度的進一步提高，微晶玻璃的彎曲強度減小，當核化溫度達到800℃時，微晶玻璃試樣彎曲強度下降到156.47MPa。結合圖3可知，隨著核化溫度的升高，微晶玻璃的晶粒數量呈增大趨勢，致密度提高，且晶粒分布越來越均勻，雖然有大量細小均勻的晶粒產生，但微晶玻璃內仍有大量連續的玻璃體存在(由圖2可知)，微晶玻璃材料的破壞通常是沿著晶界玻璃體進行的，由于基體內玻璃體的存在斷裂強度較大，所以微晶玻璃的彎曲強度較低［16］。760℃核化處理后，微晶玻璃基體內晶粒明顯增多，其內部玻璃體減少，玻璃體的連續被打破，晶粒間分布均勻致密，此時微晶玻璃有最大的彎曲強度值。而800℃核化后，微晶玻璃內部的微觀組織出現缺陷，這可嫩由于過高的核化溫度使得晶粒凝聚、重熔導致微晶玻璃內部過大的組織應力而出現微裂紋，從而使微晶玻璃的彎曲強度下降［16］。
2.3晶化溫度對微晶玻璃結構和性能的影響
為了確定微晶玻璃優化的熱處理溫度，將基礎玻璃試樣在760℃下核化3h，然后在900、940、980和1020℃晶化處理1h，所得微晶玻璃試樣的X射線衍射結果如圖5所示。由不同的晶化溫度得到的XRD可以看出，在900、940、980和1020℃晶化溫度下得到的主晶相為普通輝石(Ca(Mg，Fe，Al)(Si，Al)2O6)。在2θ角等于30°和35°時，XRD曲線中有非晶相引起的比較平緩饅頭峰，這說明微晶玻璃試樣中不僅存在普通輝石的晶態結構，同時也有未完全結晶的非晶成分，饅頭峰整體比較平緩，說明晶化處理后的微晶玻璃析晶情況良好。隨著晶化溫度從900℃升高到1020℃，主晶相普通輝石的衍射峰呈現逐漸增強趨勢，曲線(3)中微晶玻璃試樣在980℃的晶化處理后，主晶相衍射峰最強，當晶化處理溫度升高到1020℃時，曲線(4)中的晶體衍射峰減弱。圖6為經900、940、980和1020℃晶化處理后的微晶玻璃試樣的SEM圖。試樣經過核化后，通過晶化處理能夠使數目眾多的晶核形成。經過900℃晶化處理的圖6(a)中，有大量形貌接近于圓形形態的晶粒生成，一些晶粒尺寸30～50nm的晶粒團聚在一起，排列緊密，同時視域中左上角還存在一些尺寸約100nm的晶粒，晶體排列相對疏松。隨著晶化溫度的升高，940℃晶化處理的圖片6(b)中可以觀察到晶粒比較典型的凝聚成團的現象，大量尺寸約100nm的晶粒之間排列緊密，晶粒間的邊界相對于圖6(a)晶粒尺寸增大，其形狀更趨向規則化且結構致密。這對提高微晶玻璃的物化性能有利，是比較理想的晶化處理結果。與圖6(b)相比較，圖6(c)中尺寸約100nm的晶粒間相互接觸，但晶粒邊界清晰可見，圖中區域出現兩塊大的晶粒凝聚，晶粒間的邊界開始消失。在圖6(d)中，試樣隨著溫度的升高的延長，在整個空間內出現了晶粒的大量凝聚，在團簇體中的某些區域，已經觀察不到納米晶粒的邊界，部分晶粒已發生重熔。圖7為晶化后的微晶玻璃試樣與彎曲強度的關系。可以看出，隨著晶化溫度的升高，彎曲強度值呈現先增大而后降低的趨勢，在980℃時彎曲強度的最大值達到236.63MPa。當晶化溫度為1020℃時，彎曲強度下降到199.27MPa。微晶玻璃的力學性質不僅受晶體粒晶(材料構成)的影響，還受到的氣孔、裂紋、微應力，玻璃相和自身空隙等的大小、分布、形狀和分布狀態等因素影響。如將這些影響因素，可以認為，微晶玻璃的粒晶越小，成核密度越大，則強度越高。結合圖6可知，隨著晶化溫度的升高，微晶玻璃試樣形成晶粒數量逐漸增多，晶體含量增加，且晶粒分布越來越均勻，致密度提高。在980℃晶化處理后，微晶玻璃基體內產生了大量細小均勻的晶粒，整體析晶狀況良好，此時微晶玻璃有最大的彎曲強度值。而1020℃晶化后，微晶玻璃內部的微觀組織出現缺陷，發生了晶粒回收的重熔現象，導致晶體內部結構產生了缺陷，試樣的彎曲強度反而降低。
3結論
第4篇：納米微晶技術范文
關鍵詞：有機-無機雜化；有機改性陶瓷；多面體低聚倍半硅氧烷；微晶玻璃復合樹脂
復合樹脂代表著現代生物材料研究所取得的眾多成就之一。復合樹脂是一種由有機樹脂基質和經過表面處理的無機填料以及引發體系組合而成的牙科修復材料，因其具有良好的色澤和透明度，已取代傳統的銀汞合金，成為充填治療的首選[1]。但是，臨床研究顯示，復合樹脂修復后易出現繼發齲和斷裂，導致治療修復的失敗，后牙尤為明顯[1-4]。目前復合樹脂的機械性能就其應用于后牙來講，仍然需要進一步提高。此外眾所周知，牙科復合樹脂存在聚合收縮，樹脂-牙本質界面可能出現微隙進而導致繼發齲，相比金屬基修復材料復合樹脂具有相對較高的熱膨脹系數和較低的耐磨損性。由于復合樹脂含有有機單體，臨床應用中可能會浸出的未固化單體可能會導致周圍的牙齦組織的細胞毒作用，復合樹脂材料的粘度過高會導致操作性能不佳。這些都是牙科復合樹脂科研和臨床應用領域目前及今后相當長時間內亟待解決的問題[5-7]。
近年來研究人員一直在為解決這些問題，改進口腔復合樹脂做出著不懈的努力，并且開發出一種新型的有機-無機雜化型復合樹脂，此種類型的樹脂具有廣泛的有點，是今后口腔復合樹脂發展的方向之一。
1 有機-無機雜化
與傳統的有機-無機復合材料不同，有機樹脂與無機填料的復合往往是在納米水平上，分散相的尺度至少有一維達到納米級，即小于100納米。很多時候兩相間存在著化學鍵，通常我們把這種程度上的納米復合習慣稱為雜化（Hybrid）[8]。通過有機-無機雜化的方法我們可以獲得兩相性能的互補，提升復合樹脂的整體性能，或者合成具有新型功能的樹脂。
1.1 溶膠-凝膠法
口腔醫學應用的有機-無機聚合雜化材料多應用此法合成。溶膠-凝膠是制備雜化材料最早、最為普遍的一種方法，可在室溫或略高于室溫的條件下進行，并且具有工藝簡單，組分可控，產物純度高等優勢[9]，其原理是利用Si、Ti、Al、Zr等烷氧化物作為無機前驅體，經水解、縮合形成無機網絡溶膠，其中混入可聚合的單體或低聚物，在一定條件下引發單體聚合，形成有機-無機雜化凝膠體。
1.2 聚倍半硅氧烷（POSS）復合法
多面體低聚倍半硅氧烷（polyhedral oligomeric silsesquioxane，POSS）， POSS單體的結構通式為RSiO1.5，具有一個類似二氧化硅核心SiO1.5周圍被有機基團R包繞。其中Si―O―Si健具有良好穩定性及均一性、耐高溫性[10]，并且納米級籠型骨架有夠有效地糅合、發揮雜化材料的優勢，故該法已成為合成新型高性能復合樹脂的重要手段。
1.3 其他雜化方法
包括表面接枝法和黏土插層法，由于口腔材料合成應用不甚廣泛，在此就不一一不詳細敘述。
2 有機-無機雜化復合樹脂
目前所使用的口腔復合樹脂中多數含有有機-無機雜化成分，例如，ORMOCER（有機改性陶瓷），含有POSS成分的復合樹脂和微晶玻璃復合樹脂[11]，接下來將對它們的性能進行一一闡述。
2.1 有機改性陶瓷
有機無機改性陶瓷是一類新型材料，是縮聚物通過水解縮合合適的聚合三烷氧基硅烷制備，這種雜化材料可能會出現與每個獨立成分相關的有趣新特性，并可以通過調整組分進行微調。相對于目前使用的牙科樹脂具有更高的折射率、熱傳導率和熱穩定性。有機改性陶瓷可用于納米顆粒填料可以增強樹脂材料的耐磨性，易于拋光，提高復合樹脂的美學性能[12]。此外基于低毒性的合成ORMOCER，可以使制備的復合樹脂顯示出良好的生物相容性。
2.2 聚倍半硅氧烷（POSS）基復合樹脂：
又被稱為含籠型硅氧烷，它是一類典型的有機-無機雜化納米復合材料， POSS單體的結構通式為RSiO1.5，具有一個類似二氧化硅核心SiO1.5周圍被有機基團R包繞。例如通常用POSS-MA代替Bis-GMA（雙酚A雙甲基丙烯酸縮水甘油酯），當低百分比取代時可以提高復合樹脂的機械性能[13]。POSS在口腔光固化復合樹脂中的應用已有報道，如美國Pentron Clinical Technologies公司2002年已將基于POSS的材料用于一種新型牙齒粘結劑，其商業名為NANO-BOND。這代表POSS 材料首次商業化用于齒科領域。Pentron公司報道稱由這種粘結劑所獲得高強度樹脂可以滲入被侵蝕的牙齒表面，增強牙齒與修補材料之間的結合力[14]，另外將丙烯酰氧基、環氧基改性的POSS按一定比例加入樹脂基質中，所得材料在提高機械性能、降低體積收縮率、耐水解和耐磨損等方面均有改善[15-17]。
2.3 微晶玻璃復合樹脂
微晶玻璃復合樹脂是最近基于溶膠-凝膠法成功制得的一種新型樹脂，具有令人矚目的口腔應用前景，并且其包被于牙科陶瓷基底上以獲得生物活性表面的可行性已經被證實，并且人牙齦纖維母細胞和人牙周韌帶細胞已被證實可以附著這種樹脂材料表面進行增殖[11]。使用微晶玻璃復合樹脂進行的固定修復，修復體的邊緣區，可以形成很好的生物活性表面，同時兼顧采取相關的組織再生治療技術可以獲得牙齒和固定修復體之間邊緣微隙的完全封閉[18]。
3 展望
有機-無機雜化法是材料學上研究的熱點，有機-無機雜化材料是復合材料家族耀眼的新星。基于此法制得的口腔有機-無機雜化復合樹脂可以實現功能的優勢互補，有效地提高復合樹脂的機械性能，改善美學性能，同時降低復合樹脂固有的聚合收縮，微晶玻璃復合樹脂這一新穎的具有生物活性的樹脂需要繼續研究以發展具有可控性能和生物活的新型樹脂材料。
參考文獻
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第5篇：納米微晶技術范文
國家標準《建筑衛生陶瓷產品單位能源消耗限額》促行業提升
……………………………………………《佛山陶瓷》編輯部（4.1）
從第九屆陶博會看陶瓷產品及技術的發展……………黃 賓（5.1）
節能環保成為陶瓷產業主題和發展方向
――第21屆中國國際陶瓷工業展陶機產品掃描……黃 賓（6.1）
中國陶瓷工業協會第五屆理事會榮譽榜……………………（12.1）
綜述與評述
佛山陶瓷企業實施清潔生產勢在必行………………黃 賓（11.1）
2007佛山陶瓷主旋律：技術創新與規模轉移…………黃賓（12.2）
研究與探討
過渡金屬氧化物系紅外輻射材料的制備和研究……雷中偉等（1.1）
溶膠-凝膠還原氮化合成β-sialon 微粉的研究………張 燁等（1.5）
變色結晶釉的研制…………………………………劉亞民等(2.1)
糊精對陶瓷釉和色料的影響…………………………劉得利(2.4)
隧道窯冷卻帶噴嘴的安裝布置對窯內氣體流動影響的研究
………………………………………………………艾明香等(2.7)
Li2O-CuO-P2O5玻璃的電性能………………………李同偉等(3.1)
SiC陶瓷水煤漿噴嘴與其它材料水煤漿噴嘴的比較研究
………………………………………………………鄒永生等(3.4)
水熱法制備釹摻雜BaTiO3粉體及其介電性能研究
………………………………………………………何 英等(3.7)
二次燒無硅灰石坯料配方試制………………………陳迪晴（4.3）
基于AutoCAD VBA液壓集成塊的裝配設計……… 張傳才等（4.7）
基于正交設計的化學共沉淀法制備β-磷酸三鈣 ………李素芹等（5.4）
Y3+摻雜對Al2O3陶瓷的影響………………………鄧毅超等（5.8）
溶膠-凝膠制備納米TiO2的X射線衍射分析………陳利花等（5.12）
中溫高鋁強化瓷的研制……………………………沈茂榮等（6.5）
壓電陶瓷PZN-PZT對壓電復合材料性能的影響
…………………………………………………………戴 雷等（6.7）
納米氮化硅粉體的制備……………………………洪 軍等（6.11）
泡沫載體的表面處理對泡沫陶瓷性能的影響…………趙能偉等（7.1）
復合晶核劑TiO2/ZrO2對微晶玻璃晶化行為的影響
………………………………………………………………王 峰等（7.6）
3Y-ZrO2/Al2O3復合粉體制備工藝研究…………許紅亮等（8.1）
晶化時間對MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃顯微結構及性能的影響
………………………………………………………馬 麗等（8.4）
不同燒結法對3Y-TZP陶瓷力學性能的影響………李樹先等（9.1）
CFD模擬技術在陶瓷內襯多通道煤粉燃燒器中的應用
………………………………………………………潘麗萍等（9.5）
降低腰線磚硅橡膠模具線收縮率的研究……………王艷香等（10.1）
新型陶瓷改性環氧樹脂涂料的制備及性能表征
…………………………………………………………葉秀芳等（10.4）
Ti3SiC2/4SiC復相陶瓷的高溫力學性能研究………郭雙全等（10.8）
高能球磨制備納米WC/MgO粉末的工藝研究
……………………………………………………張梅琳等（10.12）
干壓結合冷等靜壓成形對陶瓷力學性能的影響
…………………………………………………………陸有軍等（11.5）
佛山陶瓷企業人力資源現狀及其發展對策………梁潔鳴等（11.8）
鐵系金屬釉的制備與研究………………………蔣鴻輝等（12.9）
摻雜V2O5對MgNb2O6介電陶瓷工藝和性能的影響
……………………………………………………趙永樂等（12.12）
環保與節能
微晶玻璃廢板的利用…………………………………吳小福（1.8）
輥道窯熱平衡測試數據分析及節能方向探討…………謝炳豪（2.11）
佛山陶瓷企業開展清潔生產的現狀及其方向………徐建國（3.11）
淺談拋光磚廠污水的凈化回用……………………郭成林等（4.10）
低輻射鍍膜玻璃研究進展…………………………陳炳炎等（4.12）
談隧道窯的節能途徑…………………………………吳柏躍（5.14）
低溫快燒瓷質磚的成瓷機理探討…………………吳銀相（6.13）
利用破損陶瓷和陶瓷廢料制造陶瓷透水磚…………周松青等（8.7）
利用赤泥制備琉璃瓦的研究……………………賀深陽等（8.11）
利用含鈦高爐爐渣制備陶瓷釉料…………………王京甫等（8.13）
硅酸鋯中放射性元素分析…………………………郝小勇等（9.8）
提高輥道窯助燃風溫度的探討…………………謝炳豪等（11.11）
淺議二氧化硫排污權交易在廣東陶瓷行業的實施
……………………………………………………秦 威等（11.15）
陶瓷磚拋光廢渣回收利用及產品的性能研究………鄭樹龍等（12.16）
生產與應用
數字技術和快速制造技術在陶瓷潔具新產品開發中的應用
………………………………………………………梁滿杰等（1.10）
吉林省樺甸市及周邊地區陶瓷原料的考察情況……蔡飛虎等（1.12）
復雜陶瓷衛生潔具新產品開發的數字化方法
――無模砂型快速制造…………………………金 楓等(2.15)
淺析影響日用陶瓷產品質量的因素…………………翟新崗(2.18)
復雜衛生陶瓷潔具的三維實體建模……………郗志剛等(3.16)
鋯基色料在不同粒度分布熔塊釉中的對比試驗……翟新崗(3.20)
石英砂中二氧化硅含量測定方法的改進…………… 杜 娟(3.22)
一次燒成大規格超薄瓷質磚的生產工藝及其市場應用
………………………………………………………江 宏等（4.16）
80m全自動天然氣隧道窯監控系統的設計…………梁善良（4.20）
瓷質拋光磚“超潔亮”技術…………………………周 鵬等（5.16）
日用瓷、衛生潔具、建筑陶瓷產品生產中的除鐵工藝……李 澤（5.19）
論釉面色彩和乳濁程度的調整……………………蔡克勤（5.21）
負離子陶瓷添加劑在陶瓷產品中的應用…………蔡懷福（5.24）
陶瓷生產中煤氣使用的主要特點和設備改進………陳潔清等（6.17）
透水磚的研究現狀及發展前景…………………戴武斌等（6.19）
瓷質微粉拋光磚反壓成形工藝的研究……………周 純等（6.23）
赤泥除鐵初探……………………………………徐曉虹等（6.24）
蜂窩陶瓷的制備與應用………………………… 侯來廣等（7.9）
淺談白云陶釉下彩裝飾……………………………翟新崗（7.13）
碳化硅微孔陶瓷過濾板的制備…………………張獎池等（7.16）
高固含量SiC 漿料流變性能的研究………………陳宇紅（7.19）
我國建筑衛生陶瓷工業現狀及企業技術中心研發思路
……………………………………………………簡潤桐等（7.21）
新型陶瓷減水劑的合成及應用研究……………林冬梅等（8.16）
低成本全熔塊低溫釉的研制 ……………………鄒繼藝等（8.20）
陶瓷鈷藍色料的試制及配方的改進 ………………秦 威（9.11）
日產2000m2干掛陶瓷大板的生產工藝……………譚利軍（9.15）
合成骨灰對高檔衛生瓷色釉顏色的影響…………翟新崗（9.18）
“銅綠”產生的原因分析及解決措施 ………………陳迪晴（9.21）
淺談聚晶釉面拋光磚的開發………………………韓復興（9.22）
國內外乳濁釉的研究現狀及我國釉料發展方向
……………………………………………………徐曉虹等（10.17）
淺談陶瓷產品的三維建模………………………張三聰等（10.21）
陶瓷廠輪碾機的磨損研究…………………………孫秋艷等（11.18）
釉料組成對Cr-Sn紫色料發色的影響試驗………翟新崗（11.21）
坐便器沖水功能的發展現狀及影響因素…………袁芳麗等（12.18）
日用陶瓷的個性化設計……………………………王 寧（12.21）
陶瓷產品三維展示技術在網站建設中的運用
……………………………………………………余建榮等（12.24）
機械與設備
中鋁球在大噸位球磨機中的應用……………………楊九大（1.14）
工程陶瓷的電火花加工技術………………………周云鵬等（1.18）
拋光機6圓磨塊粗拋拋光頭的改進…………………楊梓球(2.20)
天然氣全自動隧道窯的烘烤與調試…………………梁善良(2.23)
筒體轉式篩在原料車間的推廣使用……………………蒙 牛(3.24)
陶瓷機械改進實例…………………………………楊梓球（4.28）
自動壓磚機的節能改造 ……………………………楊燕廉（5.26）
智能彎管流量計解陶瓷業煤制氣的計量難題………謝炳豪（6.27）
真空擠壓成形機使用時應注意的問題………………蔡祖光（7.25）
大件高溫陶瓷裝窯方法及注意事項 ……………浦雪琴等（8.22）
淺談陶瓷潔具虹吸式坐便器………………………王同言（8.25）
變頻器在建陶行業中的應用…………………………陳 鋼（9.24）
現代日用瓷隧道窯的建造與安裝…………………梁善良（10.24）
煤制氣燃料用于高溫熔塊生產的可行性研究…李家鐸等（10.28）
科達2007寬體壓機系列介紹……………………許建清等（11.24）
空壓機傳動變頻解決方案…………………………楊燕廉（11.27）
陶瓷磚壓機中充液閥的結構分析與計算………李良光等（12.27）
經營與管理
淺析欽州坭興陶產業的競爭態勢……………………蔣俊賢（1.21）
淺析景德鎮市陶瓷專營市場的運營 ………………許劍雄（1.24）
淺析陶瓷行業的技術貿易壁壘及其對策…………曾 薇等(2.25)
國內陶瓷企業品牌運營的誤區及其對策研究…………李海東等(3.26)
淺析景德鎮市陶瓷園區運作的若干問題……………許劍雄（4.30）
佛山陶瓷出口TBT預警研究綜述………………劉世明等（7.29）
談陶瓷企業如何推進5S管理………………………秦 威（7.32）
中小陶瓷企業競爭戰略的匹配分析………………李海東（10.31）
陶藝縱橫
論黑陶的藝術魅力……………………………………李偉等（1.27）
論環境陶藝的景觀性體現……………………………彭贊賓（1.30）
陶瓷設計：我國陶瓷發展的瓶頸……………………庾莉萍(2.28)
現代陶瓷首飾的魅力………………………………李 偉等(3.30)
師法自然，源于生活――談石灣陶藝………………劉 東（4.33）
淺論現代陶藝中的藝術符號………………………黃維維（4.35）
龍泉青瓷的藝術魅力…………………………………李 偉（5.27）
淺談紫砂陶器的藝術特征…………………………馬志遠 （6.29）
陶瓷雕塑藝術的幾點思考……………………………陳 響（7.35）
日用陶瓷的趣味性設計……………………………張文娟（8.28）
淺談浮雕壁畫………………………………………邱欣燦（8.31）
承傳，發展，創新――淺談石灣陶塑動物的創作…… 霍然均（9.27）
原始彩陶紋飾的文化蘊涵初探……………………朱大維（9.29）
俗與雅的“殊途同歸”――淺論民間青花與文人畫的異同
………………………………………………………劉江輝（10.36）
中國古代陶瓷器上魚紋裝飾的特征…………………王 （10.39）
傳承與發展――透過徽州磚雕的文化特質管窺現代陶藝的創作……余鶯姿（11.29）
談現代陶瓷燈具的審美情趣…………………………余 莉（11.32）
淺談紅綠彩裝飾的藝術表現………………………孫立豐（12.31）
日本、美國現代陶藝之比較…………………………張 艷（12.34）
新產品新技術
科達機電推出KD280A“六爪魚”粗磨頭 等……………黃 工（7.37）
知識講座
鉍基黃色顏料的研究現狀…………………………李靜平等(1.32)
稀土元素在陶瓷材料中的應用………………………朱 虹等(1.35)
硅灰石粉體的制備及其應用………………………李金換等(2.30)
淺談BaO-Ln2O3-TiO2體系微波介質陶瓷的熱穩定性
………………………………………………………龔文強等(2.32)
二氧化硅體系透波材料的透波機理及研究現狀…… 郝洪順等(3.33)
淺談仿真技術………………………………………匡偉春等(3.38)
碳化硼材料的制備技術……………………………裴立宅（4.37）
石英陶瓷的研究應用現狀及發展前景………………付 鵬（5.30）
大功率鉛基壓電陶瓷材料的研究進展…………… 晏伯武（5.34）
礦渣微晶玻璃的應用及發展………………………吳建鋒等（6.32）
鈦酸鍶鋇陶瓷材料的摻雜改性…………………錢晶晶等（6.36）
陶瓷制品的放射性及應對策略……………………俞康泰（8.33）
氮化硅晶須結構的性能研究及其應用現狀…………李 甫（9.32）
納米陶瓷粉體的表面改性與應用………………汪海燕等（10.42）
建筑陶瓷的發展趨勢……………………………朱錦輝等（11.34）
鈦酸鋇陶瓷鐵電臨界尺寸的研究進展…………肖長江等（11.37）
佛山陶瓷行業品牌戰略的法律思考………………胡充寒（12.35）
專家門診
關于水晶釉磚釉面蟻裂現象的答疑等……………孔海發等（1.40）
關于外墻磚底釉橫向裂紋問題的答疑等…………孔海發等(2.36)
關于滲花磚與微粉磚成形壓力問題的答疑等……孔海發等(3.41)
關于微粉拋光磚干燥前強度問題的答疑等………孔海發（4.42）
拋光磚出現針孔問題的啟示等…………………蔡飛虎等（5.40）
干燥開裂問題一例等……………………………蔡飛虎等（6.41）
聚晶微粉磚的底裂問題等 …………………… 蔡飛虎等（7.39）
關于江西和廣東地區陶瓷資源的比較等…………孔海發等（8.37）
關于耐磨磚針孔缺陷的答疑等…………………蔡飛虎等（9.35）
關于印刷釉發色鮮艷度的答疑等………………孔海發等（10.46）
關于如何檢測印刷網板的進廠質量等…………孔海發等（11.40）
建廠時規劃設計如何做到科學規范的答疑等
……………………………………………………孔海發等（12.40）
創新園地
建設創新型國家的指導方針等………………………白 云（1.42）
怎樣保持創新活力等…………………………………白 云(2.38)
有興趣才有創新的可能等……………………………白 云(3.43)
老字號不是核心競爭力等……………………………白 云（4.44）
信息集錦
納米鏡面噴涂技術解環保難題等………………………白 云（1.43）
安全玻璃漸成消費主流智能玻璃前景廣闊等……白 云(2.39)
2006年國家免檢產品及企業名單公布等……………白 云(3.44)
專利信息
污泥燒結磚生產方法等………………………………………（1.44）
一種在炻瓷制品上產生巖石紋路圖案的方法等……………(2.40)
微孔陶瓷過濾基板等…………………………………………(3.45)
耐高溫復合保溫噴涂料等……………………………………（4.45）
環保瓷磚等……………………………………………………（5.43）
生產超薄陶瓷磚的工藝方法等……………………………（6.43）
一種抗菌地板等……………………………………………（7.42）
免燒壓磚機等………………………………………………（8.39）
一種壓磚機的模具等…………………………………………（9.39）
一種新型釉料攪拌裝置等…………………………………（10.49）
一種用于瓷磚表面有窯變釉面效果的釉料等……………（11.43）
陶瓷閥芯及使用該陶瓷閥芯的水龍頭……………………（12.43）
展會資訊
第6篇：納米微晶技術范文
關鍵詞：鋰離子電池；硼酸；酚醛環氧樹脂；硬炭
中圖分類號：TM912.9 文獻標識碼：AInfluences of Boric Acid on the Structure and Electrochemical
Performance of Hard Carbon Anode
HAN Shaochang， ZHANG Weihua， FAN Changling，
ZHANG Xiang， ZENG Taotao， LI Lingfang
（College of Materials Science and Engineering， Hunan Univ， Changsha， Hunan410082， China）Abstract：Hard carbon anode containing boron atoms for lithium ion batteries was synthesized by adding boric acid in the precarbonized precursor of phenolic epocy resin. The microstructures of materials were characterized by Xray diffraction， scanning electron microscope and other technical means. The pore characteristics and specific surface areas were determined in nitrogen absorption method. The electrochemical performance of anode was analyzed by cyclic voltammetry， electrochemical impedance spectra and galvanostatic charge and discharge experiments.The results show that the layer distances， specific surface area， pore volume and initial irreversible specific capacities decrease and the initial coulombic efficiency increases with the increase of the content of boric acid. The reversible capacity increases from 332.2 mAh?g-1 to 461.1 mAh?g-1 and the corresponding resistance of solid interphase film decreases from 33.86 Ω to 24.53 Ω when the doping content of boric acid reaches 10%.
Key words：lithiumion batteries； boric acid； phenolic epoxy resins； hard carbon
鋰離子電池的負極材料是儲鋰的主體，在充放電過程中實現了鋰離子的嵌入和脫出.已經產業化的負極材料主要是各種碳材料，包括石墨化碳材料（如天然石墨、改性石墨、石墨化中間相碳微球等等）和無定形碳材料（軟炭、硬炭）.相對于常用的石墨材料來說，硬炭具有長循環壽命、高倍率性能、高比容量、結構穩定、與碳酸丙烯酯（PC）電解液相容性好、低成本等優點，從而被認為是將來最具潛力的鋰離子電池負極材料.然而硬炭做負極材料時存在電位平臺較高或沒有電位平臺、首次效率低和電壓滯后等缺點[1].
湖南大學學報（自然科學版）2015年第12期韓紹昌等：硼酸對硬炭基負極的結構和電化學性能的影響為了克服上述缺點，人們通過多種手段對其進行改性，主要包括離子摻雜[2-4]、表面處理（表面氧化、表面鹵化、化學氣相沉積、碳包覆[5]）、機械球磨、納米化等.ZHOU P[6]研究了硅離子摻雜的硬炭材料并得出與YIN G P[2]的硼離子摻雜類似的研究結論，例如提高了電池的可逆容量，改善了首次庫倫效率等電化學性能.因此摻雜硬炭被證明是具有良好電化學性能的碳負極材料.考慮到硼的缺電子性，摻雜到硬炭中可以改變微觀結構和鋰離子脫嵌過程的電子狀態.本文采用原理簡單、操作方便的水浴摻雜法，以酚醛環氧樹脂為硬炭前驅體、順丁烯二酸酐為固化劑，通過對交聯纏結的酚醛環氧樹脂進行較高溫度的溶混、固化、預分解、機械研磨，得到預炭化的硬炭粉末；然后摻入少量的硼酸，利用水浴法得到硼摻雜的硬炭膠體，經高溫熱解，得到硼摻雜硬炭，考察硼酸的添加量對硬炭基負極材料的結構及電化學性能的影響.
1實驗
1.1材料的制備
實驗室采用的硬炭前驅體酚醛環氧樹脂7300 （PFNE7300）、順丁烯二酸酐、硼酸等試劑均為分析純.首先稱取12 g左右熔化的PFNE7300（軟化溫度為30～45 ℃）于剛玉坩堝中，再稱取占其質量40%的順丁烯二酸酐固化劑，在干燥箱中80 ℃溶混2 h，再于120 ℃溶混2 h，每20 min用玻璃棒攪拌0.5 min.將熔融液體放入180 ℃馬弗爐中加熱固化12 h，在真空管式爐中，以高純氬氣做保護氣體，300 ℃時預熱2 h，500 ℃預分解1 h后，在球磨機中720 r/min研磨1 min，960 r/min研磨1 min，將所得粉末與硼酸以1∶0，1∶0.05，1∶0.10，1∶0.15，1∶0.20的質量比（分別命名為PHC，a5%PS，b10%PS，c15%PS和d20%PS）稱取，加入無水乙醇10 mL、去離子水50 mL，在80 ℃水浴中加熱攪拌均勻，干燥后放至真空管式爐中，以高純氬氣為保護氣體，在300 ℃時預熱20 min， 1 000 ℃熱解1 h，制得含硼原子的硬炭負極材料.
1.2材料的表征
用Rigaku D/Max 2500VB型X射線衍射（XRD）儀進行物相分析，使用Cu靶Kα1射線（波長為0.154 1 nm），掃描角度為10～80°；用PHI 5000 VersaProbe X射線光電子能譜儀（背景壓力為6.7×10-8Pa）在氬氣環境下對材料進行化學鍵和化合物分析；用碳硫分析儀CS600進行碳含量測試和氧氮氫分析儀ONH2000進行氫、氧和氮含量測試；用原子發射光譜分析儀（ICP）進行硼含量測試；用Carl Zeiss Sigma HD掃描電子顯微鏡（SEM）對樣品進行微觀形貌表征；用單納米粒子Alpha300 R型光譜測試樣品的拉曼（Raman）光譜；用Micromeritics ASAP 2020表面積和孔隙率分析儀測試比表面積、孔體積和平均孔徑大小；用GMII型多功能電阻率自動測定儀測電子電導率；用FZS44B型振實密度儀測樣品的振實密度；用SX512型箱式電阻爐測試樣品的灰分.
1.3電池的組裝及電化學性能的測試
將含硼硬炭、乙炔黑、聚偏二氟乙烯按質量比為8∶1∶1進行稱量，并在N甲基2吡咯烷酮中混合均勻后涂在銅箔上，在110 ℃真空干燥箱內干燥10 h，然后用沖膜機沖取所需極片，作為電池的工作電極.在充滿高純氬氣的手套箱中，以聚丙烯Celgard2400微孔膜為隔膜，1 mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC（體積比為1∶1∶1）為電解液，金屬鋰片為輔助電極（對電極），裝配成LIR2016型紐扣電池.采用CHI660C電化學工作站在室溫下對電池進行循環伏安（測試范圍為0～2 V，掃描速度為0.1 mV?s-1）、交流阻抗 （交流電壓的振幅為5 mV，測試電壓為0.1 V，頻率范圍為105～10-2 Hz）測試，在Arbin BT2000型電池測試系統上進行恒電流首次充放電（電流密度20 mA?g-1，即0.05 C，1 C=400 mA?g-1）、倍率性能和循環性能測試.
2結果和討論
2.1試樣的結構和形貌分析
圖1是摻入不同硼酸量硬炭的XRD圖.由圖可知，這些都是典型的無定形碳結構[7]；所有試樣的衍射峰大致相同，但是摻入硼酸后硬炭在2θ衍射角為14.5°，27.3°，30.5°，35.2°和40.0°處，可以看到不太明顯的衍射峰，這是因為摻入硼酸后硬炭中產生了新相B2O3[2].樣品的XRD圖在2θ衍射角為23°～26°和43°～45°范圍內各自有一個顯著的衍射峰，對應硬炭的（002）和（100）兩個晶面[8].隨著硼酸摻入量的增加，（002）衍射峰不斷往右偏移，衍射角變大、層間距變小.這是因為摻入硼原子后，硼比碳具有更低的電子價態，降低了硬炭中π電子的密度，從而使硬炭形成很多石墨微晶，碳材料的有序化程度得到提高、層間距變小[9].摻硼酸后硬炭比未摻硼酸硬炭的峰型更尖銳.可知摻入硼酸后硬炭結晶度好，石墨微晶增多[2， 10].
2θ/（°）
由表1可知，沿a軸晶粒尺寸隨硼酸摻入量增加不斷增大，這表明硼酸越多硬炭結晶度越好，材料有序化度提高.這與圖1的（100）衍射峰所顯示的信息基本吻合.隨著硼酸摻入量的增加，材料的灰分含量不斷增加，這是由于樹脂在炭化過程中會產生許多易揮發的CH4，CO2和CO等氣體小分子，而硼原子炭化后則以氧化硼、少量氮化硼和炭化硼形式保存下來[3-4].材料的振實密度呈“先增后減”的趨勢，當硼酸添加最少時，硼原子全部進入硬炭的層間，隨著硼酸量的增加，直至超過硬炭接受硼原子量的極限后，硼原子不能再進入硬炭層間而游離在碳原子周圍或粘附在硬炭片層表面，從而使得硬炭振實密度逐漸降低.
表2是摻入不同硼酸量硬炭的主要元素質量分數.從表中可知，隨著硼酸量的增加，硼和氧元素含量比不斷提高，而碳、氫和氮元素含量比不斷降低.這一方面由于摻入的硼酸加熱分解為B2O3，另一方面硼元素和酚醛環氧樹脂熱解過程中產生的氧生成B2O3.因此硼和氧元素含量比提高，碳，氫和氮元素含量比相應地降低.但硼元素實際含量比理論含量要少，說明硼在材料處理過程中有所流失.
X射線光電子能譜技術（XPS）主要用來研究元素在研究對象中的化學狀態.圖2是摻入不同硼酸量硬炭的硼元素的XPS曲線.從圖中可以看到，在186.30 eV，190.10 eV和191.40 eV處為峰值，大致分別對應B4C，BN和B2O3[2].這說明鍵能摻雜硼酸硬炭中存在B-C，B-N，B-O鍵，B-C鍵的存在表明部分硼被引進到硬炭中或處在晶格上.B-N鍵的N原子來源于樹脂中的雜質原子，在不高的熱解溫度下遺留的.酚醛環氧樹脂和摻入的硼酸都含有氧元素，從而不可避免地產生B-O鍵，且以主要形式存在.
圖3是摻入不同硼酸量硬炭的Raman光譜圖.從圖中可以看到波長為1 342 cm-1和1 584 cm-1附近的兩個明顯波峰，分別為D峰和G峰.ID/IG是炭材料中非石墨化與石墨化炭量的比值，也就是拉曼光譜中D峰與G峰強度之比，即靠近1 342 cm-1區域的sp3雜化積分面積與靠近1 584 cm-1區域的sp2積分面積的比值.ID/IG值越小，表示材料的石墨化程度越高.類似的結果已在Dresselhaus M S等[11]有關活性炭纖維的研究中報道.圖中的1 342 cm-1峰正好是在sp3雜化的振動模式所對應的1 320～1 350 cm-1范圍內.隨著硼酸量的增加，樣品的Raman峰幾乎沒有產生過位移.結合表1中ID/IG值看，其值先變小后稍變大.這是由于開始加入少量硼酸時，硬炭的有序化程度明顯增加，石墨微晶增多，當硼酸過量時不再促進石墨微晶的增大，從而使ID/IG值變大.這與表1中的層間距和沿a軸的晶粒尺寸的變化趨勢相似，并與XRD結果相符.
鍵能/eV
為了比較未摻雜硼酸硬炭和摻雜硼酸硬炭的表面形貌，選擇PHC和b10%PS為代表樣品，它們在不同放大倍數的SEM圖如圖4所示.由圖可知PHC和b10%PS顆粒都呈不規則形貌，平均尺寸大致相同，為3～6 μm.在高倍率SEM圖中可以看到， b10%PS表面（3d）出現很多平行的溝槽，比PHC表面（3c）光滑很多.這會造成比表面積和孔體積降低，從而影響硬炭的電化學性能，由此推斷硼酸對硬炭的微孔產生較大的影響.在文獻[12]中也得出過類似的結論.
2.2試樣的電化學分析
為了比較未摻雜硼酸硬炭和摻雜硼酸硬炭的氧化還原過程，選擇PHC，a10%PS，b20%PS為代表樣品進行循環伏安測試.圖5為PHC，a10%PS和b20%PS的循環伏安（CV）曲線.由圖可知，第一次嵌鋰過程中所有材料在0.77 V附近出現微弱的陰極峰，這是由于電解液分解在電極表面發生反應形成固體電解質界面（SEI）膜.其中PHC的陰極峰強度大，這可能是由于PHC的比表面積與電解液接觸面積大，從而形成SEI膜時，表現的還原峰較大，進而導致不可逆比容量增大，庫倫效率降低.在0.24 V左右微弱的陰極峰是由于鋰離子與電極材料表面功能團、缺陷以及吸附的雜質原子發生不可逆反應.然而摻入硼酸的硬炭的陰極峰強度比PHC大，這是由于摻入的硼酸和碳層表面的功能團、缺陷以及斷鍵發生了劇烈反應.這兩處還原峰在隨后的嵌脫鋰過程中不再出現，因而是不可逆反應.接近0 V出現的陰極峰和0.1 V出現的陽極峰，是由于鋰離子在硬炭材料的單層碳兩邊和納米微孔周圍發生吸脫附，許多鋰離子在這些微孔中近似金屬態，脫鋰電壓大于嵌鋰電壓而產生電壓滯后現象.從圖中可知，摻入硼酸硬炭的陽極峰電壓比PHC高，這說明鋰離子在摻硼酸的硬炭中需要的脫附能大，摻入的硼酸使硬炭的電壓滯后現象更嚴重.這是由于在脫鋰過程中，鋰離子與納米微孔的吸附作用以及硼的缺電子性，不利于鋰離子脫出，從而加重電壓滯后現象[13-14].
表3列出了摻入不同硼酸量硬炭的比表面積、孔徑、孔體積和電化學性能.從表中可知，隨著硼酸量的增加，硬炭的平均孔徑增大，比表面積則迅速減小，最后幾乎為定值；首次不可逆比容量和比表面積具有相同的變化規律.這一方面由于炭化過程中硼酸的催化作用[2]，促使硬炭有序化、使高能不穩定態的石墨碎片趨于低能態，并使許多微孔連通成更大的孔、使層間距變小，這就是著名的“Falling Cards”模型[15]；另一方面因為硼原子與碳層間形成的共價鍵對硬炭有軟化作用，使小孔連接成大孔[4]，從而使平均孔徑增大，比表面積幾乎減小到定值；另外，由于摻入的硼酸產生B2O3，填充或覆蓋硬炭表面的納米微孔，使所測孔體積、比表面積相應減小[16].當比表面積小時，負極與電解液接觸的面積小，在第一次放電過程中由于電解液分解而與電極產生的SEI膜面積小，產生的副反應也少，因而首次不可逆比容量減小、庫倫效率增大.但整體來看硬炭負極的首次庫倫效率還是太低，這是后續研究的重點.當比表面積達到一定值時，不可逆比容量和庫倫效率幾乎也為定值.
V/V
硬炭良好的嵌鋰能力和充放電比容量是源于存在許多無序的單層炭和納米微孔，納米微孔越多、嵌鋰能力越強、充放電比容量越高.表3中數據表明，隨著硼酸量增多，總孔體積（微孔和中孔的體積與總孔體積變化趨勢一致）減小，且前面所提到的材料單層碳有序化越好，但是可逆比容量卻越大，由于摻入的硼酸分解產生的B2O3容易占據碳六邊形平面和邊緣位置、填充或覆蓋硬炭表面的納米微孔，從而使總孔體積減小[16].由于硼的缺電子性，加入硬炭中更容易接受來自鋰離子的電子，明顯提高鋰離子的吸附能力.隨著硼酸量的增加，嵌脫鋰容量明顯增加.當硼酸增加到一定量時，由于硼離子產生更多的石墨微晶，使硬炭有序化更好以及硼酸的導電性能差，導致比容量下降[2].另外，純硬炭的嵌脫鋰電壓平臺接近0 V，幾乎與金屬鋰電壓一致，由于電池的極化，事實上硬炭陽極材料的嵌脫鋰電壓平臺低于0 V，因此會較易失去嵌脫鋰容量.然而硼酸產生的B2O3提高了硬炭的嵌脫鋰電壓，使嵌脫鋰容量增大.圖6是摻入不同硼酸量硬炭的首次恒流充放電曲線圖，可以看出，在0.06 V和0.03 V左右添加硼酸的硬炭有較長的電壓平臺，未摻硼酸硬炭電壓平臺較短，從而提高了摻硼酸硬炭的比容量[5].
將電化學工作站測出的交流阻抗（EIS）原始數據使用ZSimpWin軟件擬合，結果如圖7所示，插圖是d10%PS的原始數據與擬合后的EIS圖.從圖7中可以看出，摻入不同量硼酸硬炭的EIS圖都是由兩個半圓和一條大致45°角斜線組成.其中，高頻區與橫坐標的截距代表整個電池的歐姆電阻，主要是電解液電阻；高頻區的大半圓代表的是鋰離子在SEI膜中的傳輸電阻，中頻區的小半圓代表的是電解液和硬炭界面的電荷轉移電阻，45°角斜線代表鋰離子在硬炭中的擴散電阻，也叫韋伯電阻[16].由圖可知，不同硼酸量硬炭的電解液電阻、電荷轉移電阻、韋伯電阻的阻值相差不大，大約為4 Ω，6 Ω，0.25 Ω.鋰離子在SEI膜中的傳輸電阻則有所不同，PHC，a5%PS，b10%PS，c15%PS，d20%PS的SEI膜傳輸電阻分別為33.86 Ω，28.63 Ω，24.53 Ω，23.69 Ω和23.88 Ω.這些差異是由于不同的比表面積引起的.對照表3可知，比表面積越大，SEI膜傳輸電阻越大.
Z′/Ω
圖8是摻入不同硼酸量硬炭的倍率性能圖，表4列出了摻入不同量硼酸硬炭的電子導電率（σ）、倍率保持率和循環保持率數據.由表4可知，隨著硼酸摻入量的增加，硬炭的導電率降低，這與硼酸的導電性能差有關.為了比較不同硼酸量硬炭的倍率性能，選擇具有代表性的PHC，b10%PS的兩個樣品.PHC在0.05 C，0.2 C，1 C，2 C和5 C時的可逆比容量分別為332 mAh?g-1，250 mAh?g-1，162 mAh?g-1，122 mAh?g-1，55 mAh?g-1.b10%PS的可逆比容分別為461 mAh?g-1，326 mAh?g-1，222 mAh?g-1，171 mAh?g-1和88 mAh?g-1，各倍率下比容量更高，表3中PHC的1 C/0.2 C，2 C/0.2 C，5 C/0.2 C的保持率分別為64.80%，48.80%和22.00%，b10%PS的保持率分別為67.37%，51.82%和26.82%，兩個樣品相差不大.經過20次大倍率充放電后，PHC和b10%PS在0.2 C時的充電比容量分別為245 mAh?g-1，316 mAh?g-1.與初始0.2 C容量的比值分別為98%，97%，其他樣品也相差不大，表明各樣品經不同倍率充放電后結構幾乎無影響.綜上可知，硼酸對鋰離子電池負極硬炭材料的倍率性能影響不大，這與圖7中各樣品的電荷轉移電阻相近的結果相符合.這是由于摻入的硼原子的缺電子性和差的導電性、以及硼酸促進產生了更多的石墨微晶從而提高了硬炭的有序化、催化小孔合并為大孔、加重電壓滯后現象等各種矛盾因素共同作用的結果.
循環次數
圖9是摻入不同硼酸量硬炭在0.2 C時的循環性能曲線.結合圖9和表4可知，100次循環后，PHC，a5%PS，b10%PS，c15%PS和d20%PS的可逆比容量分別為198.7 mAh?g-1，237.5 mAh?g-1，261.2 mAh?g-1，237.3 mAh?g-1和215.7 mAh?g-1，相比第一周期的可逆比容量保持率分別為79.38%，80.95%，79.54%，80.48%和76.54%.除了d20%PS的循環保持率稍低外，其他都相差不大，這可能是由于d20%PS所含硼酸量較多，循環保持率有所下降，且硬炭負極材料的比容量衰減都比較大，這一方面主要是硼酸量增多，促使產生更多的石墨微晶，材料有序化程度提高，吸附能變小，脫嵌鋰離子變少，且層間距變小，不利于鋰離子的脫嵌；另一方面是由于硬炭中的結合氫和微孔中儲存不可逆鋰造成的[17]，如何減少硬炭中的氫和微孔中儲存的不可逆鋰，而提高硬炭的循環性能，這是后續研究的重點.
3結論
1） 摻入硼酸后，硬炭結構更加有序，石墨微晶增多、層間距變小、材料灰分增多、振實密度減小.
2） 隨著硼酸摻入量的增加，硬炭的比表面積、固體電解質中間相膜電阻和總孔體積變小、平均孔徑增大、首次不可逆比容量減小、庫倫效率提高，當摻入的硼酸量占硬炭質量10%及以上時，這些性能指標幾乎保持不變.
3） 摻入硼酸后，硬炭負極的工作電壓有所提高，由于硼原子本身的缺電子性，可逆比容量先變大后變小，當硼酸占硬炭質量的10%時，可逆比容量最高，達到461.1 mAh?g-1，電解質中間相膜電阻僅為24.53 Ω.
4） 添加硼酸后，硬炭材料的電子電導率逐漸變小，循環性能稍變差，倍率性能則變化不大.
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第7篇：納米微晶技術范文
【關鍵詞】光催化；鉍氧鹵；水熱法；溶劑熱法；改性
前言
光催化技術由于具有低能耗，操作簡便而顯出其優越性，被廣泛用于能源和環境科學中。為了高效地利用太陽光，人們已經合成了各種不同的半導體光催化材料。研究發現許多Bi基化合物都具有光催化性能，Bi基化合物中最有代表性的是鹵氧化鉍（BiOX）系列化合物，鹵氧化鉍BiOX作為一種新型光催化劑[1],具有特殊的層狀結構和合適的禁帶寬度,從而顯示出其優異的光催化性能。BiOCl、BiOBr和BiOI的禁帶寬度分別為3.22 eV, 2.64 eV和1.77 eV，因此BiOCl在紫外光下響應，而BiOBr和BiOI在可見光下響應。下面我們將對BiOX的制備、改性以及應用進展進行綜述。
1.制備方法
制備微納米鹵氧化鉍的方法主要有水熱法、溶劑熱法、高壓噴濺沉積法、微乳液法、超聲法、化學氣相法、溶膠凝膠法。其中，水熱法和溶劑熱法是文獻中常見的BiOX化合物合成方法。
王云燕[2]等用硝酸鉍轉化水解法制了BiOCl粉末，得到的顆粒大小一般在幾百個納米到幾個微米之間。Xia[3]等以乙二醇為助劑，在離子液體存在的環境下，溶劑熱法合成了空心球狀BiOI。Zhang[4]等用微波輔助溶劑熱法合成微球狀BiOBr。J. Henle等[5]用反相微乳法合成BiOX(X=C1，Br，I)納米粒，Wang[6]等用靜電紡絲技術制備出BiOCl和Bi2O3納米纖維，Lei等[7]用聲化學合成BiOCI二維納米盤和三維層狀結構，Peng等[8]用低溫化學氣相法合成單晶BiOCl納米結構。
2.改性方法
為進一步提高BiOX的催化性能，大量的研究實驗圍繞著對其進行改性展開。
通過添加表面活性劑，在有機溶劑體系中反應，可以得到不同形貌的催化劑。Xiong[9]等用乙二醇和二甘醇制備了方形的BiOCl納米片。Kun Zhang[10]等采用檸檬酸誘導合成了BiOCl超微晶，其形態從單晶到多晶都有，并且具有鳥巢的形態和凹形的結構。張禮知[11]通過晶面控制制備了BiOCl光催化劑，主要暴露了{001}和{010}晶面，在紫外光照下降解MO，{001}晶面明顯優于{010}，而在可見光下，{001}反而不如{010}。
貴金屬沉積主要是把Ag，Au，Pt等沉積在催化劑表面，利用貴金屬的等離子共振效應，提高催化性能。Zhu[12]等把Ag沉積到BiOI表面制成了Ag/BiOI催化劑，在可見光下，Ag/BiOI光催化殺滅大腸桿菌和去除重金屬離子Cr比單一的BiOI活性高。Dong[13]等制備了花層狀中孔BiOI/BiOCl復合催化劑，該催化劑能夠降解室內有害有毒氣體NO。Zhang[14]等合成了WO3/BiOCl異質結，其在可見光下，降解羅丹明B的性能比單一的BiOCl、WO3都要好。Su[15]等把BiOI和多壁碳納米管(MWCNT)復合，明顯改善了BiOI的催化性能。
3.光催化應用進展
目前為止，BiOX及改性BiOX半導體材料主要用于有機污染物、有害氣體、重金屬離子及細菌光催化降解，光解水以及太陽能電池等。Li[41]等制得的BiOCl/BiOI異質結，可見光下有效地降解甲基橙和羅丹明B染料；Zhu[36]等制成的Ag/BiOI催化劑可見光下殺滅大腸桿菌和去除重金屬離子Cr；Dong[38]等制備的BiOI/BiOCl復合物，降解室內有害有毒氣體NO。
致謝：
本論文得到中國博士后自然基金（20110491387）和江蘇省高校自然基金（16211101）資助，特此致謝！
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第8篇：納米微晶技術范文
關鍵詞：光學制造；制造公差；幾何量；計量
中圖分類號： O43 文獻標識碼： A 文章編號：
隨著更小、更快、更高度集成的光學和電子設備的需求日益增加，存在許多具有挑戰性的問題，在制造光學零件，例如，大尺寸，高數值孔徑，大型非球面零件，對表面粗糙度、表面結構等要嚴格控制制造公差。三維測量不僅保證了光學產品的質量，也為制造過程的監測/控制提供了保障，是一項實用的技術。
1、微/納米結構的三維測量
有多種技術可用于測量微/納米結構，包括成像方法和非成象方法。每種方法都有其優點一方面，但也有缺點在另一方面。光學顯微鏡作為最經典的方法，具有快速和容易使用的特點。其中有些是可以執行具有高垂直分辨率的三維測量。然而，由于光的衍射性質，光學顯微鏡的橫向分辨率也是有限的。使用高孔徑物鏡和光源更短的波長是一種有效的方式，以提高其橫向分辨率。掃描電子顯微鏡具有很高的分辨率，在下降到1.5時，使用的電子能量小于1千電子伏。但是，它必須在真空中進行，也缺乏三維測量能力，有時還具有破壞性。電子光學測量系統由低電壓的掃描電子顯微鏡中一個大的真空室和一個300毫米x-y定位階段控制的真空激光干涉建立起來的，早在1998年就已經出現。散射測量能夠快速用于直接測量，但是，它需要先進的數學建模工具和數據評估系統，以解決其存在的問題，其中的幾何形狀的三維結構是必備的知識。系統的概念是可變的和通用的，所以，可以執行許多不同類型的測量，例如，經典的散射儀，橢偏散射儀等。掃描探針顯微鏡技術允許直接測量三維形狀的納米結構，既具有高的橫向和垂直分辨率，也不具有非破壞性。
1.1計量大范圍顯微鏡
SPM通常有一個小的掃描范圍內，一般為幾十微米。這一方面極大地限制了其進一步的應用。為了延長測量量，以及提高校準能力，計量大范圍原子力顯微鏡的出現使測量體積達到25mm×25mm×5mm。將待測量的樣品沿z軸方向放置在2μm的z壓電階段。z壓電階段的延伸是由嵌入的電容式傳感器具有亞納米分辨率進行測量的。機械地安裝在一個三維（3D）機械定位階段的運動平臺的z壓電階段，簡稱為納米測量機。NMM的運動平臺包括三個高精度的彼此正交的平面鏡和一個反射鏡角。三個嵌入式零差干涉儀是用來測量運動平臺的位置相計量幀的，分辨率為0.08 nm。自制一種新的原子力顯微鏡頭，被機械的固定在微晶玻璃柱上。三個干涉儀的測量光束的交點處位于懸臂尖端位置。在這種方式，測量原理得到滿足。在NMM的z壓電階段的詳細描述中也介紹了其他方面。
1.2層厚度的測量
涂層是一個重要的光學部件的制造過程。光層的厚度和均勻性，需要精確地測量/控制中。有多種技術可用于層厚度的測量，包括光學顯微鏡，反射計和橢圓儀。其中，橢偏儀的主要應用的方法之一是能夠表征薄膜厚度的單層或復雜的多層。它可以實現極高的測量穩定性。然而，它的測量不確定度大，對系統會產生一定的誤差，因此該儀器的校準是一個關鍵問題。
1.3側壁結構的測量
光學結構的側壁特性，可能會影響光學部件的性能。例如，在光波導和菲涅爾透鏡，大型側壁的粗糙度將導致高光散射造成的損失。側壁結構的測量是比較困難的。盡管目前由多種顯微技術弧測量微納米結構，但是幾乎所有的技術在側壁測量時都會遇到問題。如圖1示例，原子力顯微鏡（AFM）和觸針的探針通常有一個尖與錐體或圓錐形狀，在圖1（a）中，觸針永遠不會靠近側壁。在光學顯微鏡和電子顯微鏡下，圖7（b）中由于在側壁或側壁之間存在多重反射的反射差導致測量比較困難。在以往，通常采用破壞性切割來測量結構的側壁。
（a）原子顯微鏡和輪廓儀（b）光學顯微鏡和電子顯微鏡
圖1 傳統測量技術在測量側壁中的遇到的問題
1.4未來納米結構的三維測量
雖然大多數原子力顯微鏡結構提供完美的3D視圖，但它們不是真正的3D測量儀器，這是由多種因素引起的。首先，幾乎所有的原子力顯微鏡探針具有圓錐形或錐體形狀，具有陡峭的側壁，這是不能夠測量三維形狀的結構，如圖1（a）所示。其次，正常的原子力顯微鏡適用于沿z軸的伺服回路保持的前端樣品相互作用常數。在測量時可能會遇到困難，例如，垂直結構。第三，正常的原子力顯微鏡測量表面像素平等的橫向距離。
2、形狀計量
光學部件的形狀誤差的對光學系統的性能有著顯著的影響作用。由于對光學系統對性能要求非常高，也使得光學部件的幾何量計量變得越來越有難度。例如，在先進的光刻機或同步反射鏡透鏡的制造中，制造公差變低，甚至下降到納米級。在這些光學制造過程中，越來越多的是減少光學像差和減少光學元件的數量，而不是球面透鏡的非球面鏡片強度。
在多種可計量形式中，光學干涉是最常用的計量方法之一。在它的配置中，從測量表面反射的波陣面與從參考反射鏡反射的波陣面進行干涉。波陣面的差異也就是參考和測量表面的形式之間的差異，通過內插的干涉條紋可確定。邁克爾遜干涉儀或菲佐型強麥都比較適用。光學干涉有諸多的優點，如可以結合而為城鄉對測量速度進行提高，不確定性低，操作簡單等。采用2D光學干涉測量非球面結構時，如直接采用計算機產生全息圖的剖面是，是一種廣泛使用的儀器，用于測量光學零件的輪廓和形式。許多不同種類的傳感器，包括非接觸式光學傳感器和手寫筆傳感器與干涉輪廓儀相比更加靈活，能夠適用與不同形式的測量。
3、結束語
三維測量技術在實際應用過程中不僅保證了光學產品的質量，也為相關制造過程提供的監測/控制依據。本文介紹了一些三維測量的研究，以支持光學制造。計量大范圍原子力顯微鏡，真正的3D原子力顯微鏡適用于多功能三維測量微/納米結構。
參考文獻
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第9篇：納米微晶技術范文
關鍵詞：紡織服裝領域；納米技術；應用與安全性
中圖分類號：TB114 文獻標識碼：A
納米技術應用于紡織行業主要是利用物理方面獨特的特性，通過加工處理對原有纖維物的性能做改變與調整，并使其產生新的功效。改變的內容包括了外觀，使用時的舒適度，自身對于污物的清理、醫療保健功能等。
一、紡織品服裝創新開發中納米技術的作用
（一）纖維素的功能性處理
將棉纖維自身所具有的空隙看作是納米的反應器，通過合適的溶劑使空隙得到充分膨化。之后在受限空間內進行反應。在空隙內植入金屬微粒。采用的是類似于納米微粒生產的方法。比如將銀粒子在纖維上還原，以金屬銀的納米顆粒形式存在，沉淀在纖維空間內。之后將其固定在空間內部，該過程利用的是纖維遇堿產生的不可逆膨脹特性。制成的功能性纖維有抗菌，防臭等功能。
（二）著色因子植入
某些合成纖維存在染色困難現象，會影響到某些服裝面料使用，如聚丙烯。某些纖維在著色過程中則必須要用到載體，會對環境造成污染，工藝在發展過程中必然面臨著淘汰。但是納米技術則可以解決這個問題。在纖維合成過程中添加納米材料，添加材料可以與纖維發生一定反應。通過增加纖維的染色位置來對其染色性能改變。
（三）抗菌，防臭纖維的制造
納米材料的特征在于占有較大比例的原子所處在環境都存在缺陷性。表面原子周圍缺少原子，顆粒出現了大量的剩余懸鍵，從而具有了不飽和性質。該性質則決定了納米材料的特殊性質。實驗已經證明，納米級別的ZnO粉體表面存在一定的鋅氧比。微晶表面存在空穴或者是缺陷。微粒在表面由于氧缺陷生成鋅離子。由于氧負離子空位形成的電穴可以將空氣中的氧激活變為活性氧。該物質的化學活性極強，可以與多種有機物進行化學反應，從而殺死細菌與病毒。將納米級別的ZnO粉摻入聚酯纖維之中，制造的合成纖維有殺菌，殺毒的作用，同時也能夠屏蔽紫外線。該種面料可以應用于手術服等醫務工作人員服裝，也可以作為內衣，外裝等用料。
（四）纖維綜合力學性能的提升
綜合力學性能的提升主要是利用了納米復合技術。比如利用原位插層聚合法。該方法完全區別于傳統方法，利用該方法將單體滲入黏土片層活性中心反應器中，進行原位聚合。反應器是納米級的，而原位聚合是定量的。從而實現納米相自組裝排列與分散，從而實現納米級別水平材料設計。
（五）自清潔納米材料應用于紡織材料
在紫外線的作用下，氧化鈦以納米微粒在形式存在，會產生氧化反應。在陽光作用下可以將微粒表面的污物進行分解。自清潔材料正是利用了該效應。將氧化鈦微粒涂于材料上可以形成特殊的界面。而材料表面呈現出的雙疏性則會強于一般情況。由此研發新的界面材料。其基本原理在于將納米級別的幾何形狀界面結構建立在特定的表面上。從宏觀上來看相當于材料的表面有一層氣體薄膜、油、水等污物無法直接與材料接觸。將其應用于汽車行業，在下雨時就不需要刮水器。應用于眼鏡行業，就不會因為溫度變化鏡片形成水膜。經過該技術處理的紡織面料在拒水與拒油方面表現出的性能卓越。而纖維自身的某些性能如強度，親和力不會產生影響。同時也能增加特殊的效果，如殺菌。
（六）碳納米纖維管
碳納米管在力學性能方面表現良好，實驗與理論都已經證明，納米管的剪切與楊氏模量和金剛石是相當的。與鋼相比，強度大而密度小。在柔性、延伸率、彎曲性、彈性、耐高溫、不燃等方面都表面出了良好的性能。
（七）納米光敏微米應用于紡織面料
納米光敏對于可見光較為敏感，依據其波長的不同及對可見光的敏感程度可以對自身色彩進行調節，從而與周圍環境更好的融合在一起，形成保護色。將該種性能用于紡織，服裝就有了隱形功能。
二、納米技術與紡織材料的結合方式
（一）涂布法
該方法是將含有納米粒子的材料與織物表面相結合，從而形成納米織物。如將面料的表層涂上與納米粒子混合的高分子薄膜。當納米薄膜與其他的面料復合時，會產生細微的凹凸。在水存在的情況下，細微的凹凸會使其他物質及灰塵離開涂層的表面，從而將其潔凈。利用此種面料制作的服裝，在清洗的時候無需要進行搓洗，只需要適量的噴水并進行擦拭，衣服就會恢復潔凈。
（二）混裹法
該方法是將含納米粒子材料或者是納米粒子與其他的纖維進行混合，形成納米纖維。如將其應用于消防服，可以有效地減輕消防服的重量并且能夠有效地抑制烈火灼燒。通過分散粒子將碳系粒子均勻地分布于碳系纖維之中，其升熱擴散功能會有效的提升，由于具備了更好的熱傳導效率，面料的耐熱與隔熱性能都能夠有效提升。而自身重量也會相應減輕，衣物舒適性也會大幅增加。
（三）包覆法
此方法是將納米粒子植入纖維中，或者將纖維的外部用含有納米粒子物質進行包覆，從而形成具有納米特性的紡織材料。科學家研究已經證實了可以利用人體活動提供從能量，以作為納米發電機的能量來源。通過納米技術將能量進行轉換，就可以產生電流。
三、納米紡織品服裝的安全性問題分析
技術是一把雙刃劍，納米技術與納米材料的應用給人們生活帶來便利的同時，也會帶來某些安全方面的問題。而最主要的是對人體健康造成的危害。工業與商業化過程中使用到的納米顆粒有一定的毒性，使用該材料制造的產品在對環境造成影響的同時，更重要的是對人體健康造成了危害。比如碳納米管會導致胃癌與肺癌。納米銀則會將人體過敏的概率大幅度提升。
納米之所以有巨大的優勢就在于其具有較小的體積，但是從另一方面而言，對人體危害最大的也正是這一特性。細小的納米粒子通過呼吸作用進入人的身體，也可以由人體皮膚進入，到達內部器官。研究發現，當顆粒直徑在100納米時，穿透肺部防線的時間不到一分鐘。出現在其他的器官的時間不會超過一個小時。在時間的作用下，人體內顆粒會過度積累，影響到身體健康甚至是威脅到生命。如肺部炎癥，DNA損傷，內臟組織病變，胎兒發育異常等。與蛋白質、細菌等相互作用則可能會帶來一些新的疾病。比如在醫學界已經有了納米病理學學科。
鑒于納米技術存在的問題較多，因此在某些領域使用時要慎重。比如在某些年齡段，衣物在生產過程中要對含有納米粒子的材料進行處理，降低納米粒子進入到人體的概率。或者是使用更先進的方法所生產的材料。除了從年齡方面來考慮以外，還要從與人體接觸面積方面來考慮。某些物品與人體的接觸面積較大，關系也比較密切，這一類主要是貼身衣物，如內衣，浴衣，睡衣，還有床單，毛巾，浴巾等。此類物品要通過一定的技術手段將其對人體有害的部分M行規避。在生產上則可能地減少成品材料中含有的對人體的有害物質，從源頭上保證產品的安全。
技術可以為人們帶來便利，關鍵就在于如何利用。對于行業而言，就應該有行業規范，納米技術應用于紡織行業，相應地也應該有規范為人體健康提供保證。除過行業標準，政府要從宏觀角度來把握，制定嚴格的質量標準，同時為了確保標準在實施過程中的有效性，可以將其上升到法律法規層面，形成一種強制性約束。管理工作人員在工作過程中要嚴格依據相應標準及規定行事，加強對企業的監督，從多個方面來保證產品質量及安全。
結語
技術推動了社會的發展，給人們的生活帶來了便利，但是在技術應用過程中也會存在不好的一面，不應該被忽視。納米技術應用于紡織行業的前提是，技術不會對人體健康帶來影響。要實現這個目標就要從多個方面入手，從管理、制度、標準、法律等多方面形成合力，從而讓技術真正地為人類服務。
參考文獻
