地質(zhì)測試實驗室質(zhì)量控制質(zhì)量評估分析

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摘要：地質(zhì)實驗測試是地質(zhì)找礦的眼睛，地質(zhì)測試實驗室對地質(zhì)樣品的檢測質(zhì)量直接關系到地質(zhì)項目能否正常開展，是地質(zhì)工作的重要組成部分。從檢測過程質(zhì)量控制和質(zhì)量評估兩個方面探討了地質(zhì)測試實驗室的質(zhì)量控制體系。結(jié)果表明，有效的質(zhì)量控制和質(zhì)量評估能夠確保質(zhì)量控制體系穩(wěn)定可控，得到真實可靠的檢測結(jié)果，保證地質(zhì)項目順利進行。

關鍵詞：地質(zhì)實驗測試；實驗室；質(zhì)量控制；質(zhì)量評估

1引言

地質(zhì)實驗測試工作產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評價的重要基礎，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)和地質(zhì)科學研究的重要技術支撐[1]。隨著地質(zhì)行業(yè)和地質(zhì)測試技術的不斷發(fā)展，地質(zhì)測試實驗室所得到的檢測數(shù)據(jù)在其他很多領域也有非常重要的應用[2]，因此在實驗室階段如何保證檢測結(jié)果的真實有效性，這就對地質(zhì)測試實驗室的質(zhì)量控制體系提出了更加嚴格的要求。質(zhì)量是測試實驗室的生命，質(zhì)量控制是為達到質(zhì)量要求所采取的技術和管理方面的活動。地質(zhì)測試實驗室的質(zhì)量控制體系就是為了保證檢測數(shù)據(jù)的精密度和準確度，將結(jié)果誤差控制在允許范圍內(nèi)，得到能夠滿足相應質(zhì)量要求的檢測結(jié)果[3]。對檢測結(jié)果有效性的判斷可以有效識別檢測過程中的不符合工作和存在的系統(tǒng)偏差，真實反映實驗室檢測活動的受控情況[4]。本文探討了檢測過程質(zhì)量控制和質(zhì)量評估兩個方面，能夠促進實驗室的質(zhì)量控制體系更加穩(wěn)定可控運行。

2檢測過程的質(zhì)量控制

2.1空白試驗

不加待測樣品，采用與待測樣品相同量的同一試劑，按照相同的分析程序進行的試驗就是空白試驗。空白試驗值應達到忽略不計的程度或小于對應方法的檢出限。空白試驗可以有效評估試劑、基質(zhì)、器皿等的污染情況。每分析批至少插入一兩個空白試驗，在完全相同的條件下隨樣品同步分析。當試樣分析值與空白試驗值接近時，如果能滿足檢出限的要求或者客戶認同，則本次試樣分析結(jié)果有效；當空白試驗值較高或者波動較大時，應查找原因，采取有效的方法降低空白值至可以接受的程度。

2.2標準物質(zhì)監(jiān)控

一般會使用合適的有證標準物質(zhì)或者次級標準物質(zhì)與待測樣品在相同的條件下進行同步分析，根據(jù)標準物質(zhì)的檢測結(jié)果與標準物質(zhì)的真值是否符合，可以判斷同批樣品的檢測結(jié)果的準確度[5]。選用標準物質(zhì)的基體和含量應盡可能與待測樣品相適應，能夠滿足對分析質(zhì)量的預期。每分析批樣品數(shù)在10個以下時，應插入一兩個標準物質(zhì)監(jiān)控，樣品數(shù)大于10個時應插入兩三個；質(zhì)量要求較高或特殊的樣品可以適當增加插入的標準物質(zhì)數(shù)量。當標準物質(zhì)檢測結(jié)果與標準值的相對誤差小于等于標準物質(zhì)相對誤差允許限時為合格，大于允許限時為不合格[4]。

2.3加標回收

如果沒有合適的標準物質(zhì)，可以采取加標回收方法來監(jiān)控檢測的準確度。在樣品檢測時，于同一個樣品的子樣中加入定量的已知標準溶液同批分析，將其測定值減去樣品的測定值，除以加標量就得到了加標回收率。每分析批檢測兩三個，加標物質(zhì)和待測樣品濃度應相當。如果標準方法中對回收率有明確規(guī)定，則按標準方法中的規(guī)定執(zhí)行；或者回收率應處于方法驗證或確認階段確定的在本實驗室條件下的回收率范圍。

2.4重復分析

重復分析是指同一個樣品的2份或者多份子樣在完全相同的條件下同步進行分析，一般情況下是做雙份分析。對于某些特殊要求的檢測，也可同時做3份以上重復分析。重復分析樣品采用隨機抽樣的方式，重復分析數(shù)量為每分析批樣品數(shù)量的20%～30%，特殊樣品或質(zhì)量要求較高的樣品可增加抽取的重復分析數(shù)量，然后編成密碼再交由分析人員進行分析。重復分析可反映同分析批檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。可以依據(jù)所使用標準方法規(guī)定的重復性限作為重復分析允許限，重復分析結(jié)果之差的絕對值小于等于重復分析允許限時為合格，大于允許限時為不合格。也可依據(jù)不同巖石礦物不同化學成分計算重復分析相對偏差允許限作為重復分析允許限，重復分析的相對偏差小于等于重復分析允許限時為合格，大于允許限時為不合格[4]。

2.5分析批質(zhì)量控制要求

對每分析批的待測樣品，應附帶分析質(zhì)量控制樣品，即試劑空白、標準物質(zhì)（或加標回收）、重復樣品。一開始可以把質(zhì)量控制樣品的間隔設為20個，當檢測進行一段時間后，如果經(jīng)過質(zhì)量控制評價表明分析系統(tǒng)穩(wěn)定，可以適當加大質(zhì)量控制樣品的間隔，反之則應減少[5]。單個樣品或樣品數(shù)不足20個時也應附帶一組試劑空白、標準物質(zhì)（或加標回收）、重復樣品進行同步分析，實施完整的檢測過程質(zhì)量控制。每分析批的空白值均應達到相應要求，插入的標準物質(zhì)的合格率應達到100%，加標回收合格率應達到95%，重復分析的合格率應大于等于95%，否則該分析批不合格。

2.6不合格驗證

根據(jù)相關規(guī)定對質(zhì)量控制樣品的結(jié)果數(shù)據(jù)進行判定，如果判定為不合格，應采取以下步驟進行驗證，找到存在的問題并針對問題實施糾正措施。檢查分析方法和實驗步驟以及實驗和儀器操作的細節(jié)，檢查實驗環(huán)境、所用的試劑和水對檢測結(jié)果的影響，檢查儀器設備、標準溶液和標準物質(zhì)的狀態(tài)，檢查原始數(shù)據(jù)的記錄和計算，對已測樣品進行重復檢測，使用其他有效的核查方法。如果使用上述方法仍不能找到不合格的原因，應組織相關人員重新進行有效的方法驗證。

3質(zhì)量評估

3.1內(nèi)部評估

實驗室應采用不同原理的分析方法、不同儀器、同一分析方法不同人、留樣再檢測等方式對檢測結(jié)果進行內(nèi)部質(zhì)量評估，可以采用T檢驗法或F檢驗法[6]對檢測結(jié)果進行判定，內(nèi)部質(zhì)量評估總體合格率應不低于90%。實驗室應定期不定期或者根據(jù)需要從粗副樣中抽取部分樣品，重新加工成待測樣品進行內(nèi)部檢查分析，分析項目和分析方法需同原樣品一致。內(nèi)檢評估可評估該分析批樣品加工的質(zhì)量，內(nèi)檢合格率為95%。

3.2控制圖評估

控制圖評估也是實驗室內(nèi)部質(zhì)量評估的方式之一。當實驗室確認分析系統(tǒng)穩(wěn)定，在再現(xiàn)性的條件下，累積得到25個及以上的合格數(shù)據(jù)時，就可以利用一個特定的統(tǒng)計量（如均值、標準偏差、極差等）的變化趨勢建立質(zhì)量控制圖，及時評估分析過程是否處于統(tǒng)計控制中。利用質(zhì)量控制圖核查分析系統(tǒng)，可以有效評估實驗室的再現(xiàn)性[7]。根據(jù)每分析批中插入的質(zhì)控樣的檢測結(jié)果，在建立好的控制圖上進行觀察評估本分析批是否在受控狀態(tài)。如果質(zhì)控樣的結(jié)果在行動限內(nèi)，表明本次分析過程受控，結(jié)果有效；如果質(zhì)控樣的結(jié)果落在警戒限和行動限之間，可以報出檢測結(jié)果，但是表明存在問題，需要及時識別潛在的不符合工作，及時采取糾正措施，防止發(fā)生更加嚴重的問題；當質(zhì)控樣的結(jié)果超出行動限，表示本次分析過程失控，不能報告檢測結(jié)果，應查找原因妥善處置。

3.3外部評估

實驗室應定期不定期或者根據(jù)需要安排外部檢查分析，外檢時一般是從同一樣品中分出雙份或者多份樣品，送至一個或者多個同級或上級實驗室，采用相同或不同的分析方法進行分析。外檢的目的是檢查實驗室在這個時期的檢測質(zhì)量和實驗室間的比對，可預防本實驗室檢測過程中的系統(tǒng)偏差，外檢合格率為90%。實驗室每年都應該參加上級單位組織的能力驗證活動，作為評估實驗室質(zhì)量控制體系能否有效運行的間接證明[8]。如果能力驗證結(jié)果滿意，可以證明本實驗室分析系統(tǒng)穩(wěn)定可控，檢測結(jié)果準確可靠。還可以組織實驗室間的比對檢查，應選擇一個以上有資質(zhì)的實驗室，對同一穩(wěn)定均勻的標準物質(zhì)按照統(tǒng)一檢測要求進行分析，如果比對結(jié)果滿意，也可以間接自我證明分析系統(tǒng)穩(wěn)定可控[8]。

3.4客戶評估

為了更有效監(jiān)控實驗室檢測過程和質(zhì)量，有些客戶會采取密碼樣的方式隨機將標準物質(zhì)和重復樣插入待測樣品中，由檢測人員進行分析，檢測結(jié)果應滿足客戶對檢測質(zhì)量的預期。實驗室還應該建立服務客戶管理程序，通過對客戶的要求、滿意度、投訴等信息的收集、分析和處理，不斷提高和改進客戶服務質(zhì)量[9]。

4結(jié)論

單一的質(zhì)控方法只能反映檢測質(zhì)量的一部分，應當用組合的質(zhì)控方法來保證檢測數(shù)據(jù)的真實有效性，而且得到的結(jié)果一定要進行數(shù)理統(tǒng)計計算，并根據(jù)給定的質(zhì)量要求才能判定檢測結(jié)果是否合格[10]。如果合格率沒有達到相應的要求，應及時查找原因并妥善處置。地質(zhì)測試實驗室一般是采用準確度控制和精密度控制并重，標準物質(zhì)（或加標回收）監(jiān)控和重復分析相結(jié)合的質(zhì)量控制手段，并對實驗室所有檢測過程和檢測結(jié)果進行質(zhì)量評估來綜合評價質(zhì)量控制體系的穩(wěn)定可控性。

參考文獻：

［1］《巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析（第一分冊）［M］.4版.北京：地質(zhì)出版社，2011：1.

［2］馬廣賢，樊麗.地質(zhì)實驗室樣品檢測的可靠性驗證方法［J］.世界有色金屬，2019（1）：267，269.

［3］劉秀群，徐玲萍.質(zhì)量控制人員比對試驗實例應用分析［J］.食品安全質(zhì)量測試學報，2019，10（17）：5974-5977.

［4］中華人民共和國國土資源部.DZ/T0130—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范［S］.北京：中國標準出版社，2006.

［5］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T35657—2017化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制實施指南基于樣品消解的金屬組分分析［S］.北京：中國標準出版社，2017.

［6］郭鴻飛.F檢驗法和T檢驗法在方法驗證過程中的應用探索［J］.山西冶金，2019，42（4）：114-116.

［7］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T32464—2015化學分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制利用控制圖核查分析系統(tǒng)［S］.北京：中國標準出版社，2016.

［8］中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T32465—2015化學分析方法驗證確認和內(nèi)部質(zhì)量控制要求［S］.北京：中國標準出版社，2016.

［9］國家認證認可監(jiān)督管理委員會.RB/T214—2017檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求［S］.北京：中國標準出版社，2018.

［10］柘元蒙.環(huán)境檢測機構(gòu)實驗室的常用質(zhì)量控制方法及結(jié)果評價［J］.環(huán)境科學導刊，2019，38（3）：89-95.

作者：彭忠瑾 單位：湖南省有色地質(zhì)勘查局二四五隊測試中心