質量標準精選(九篇)
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第1篇：質量標準范文
關鍵詞：梔子；種子；質量標準
中圖分類號：S339.3；R282.71 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）19-4628-04
DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2014.19.032
Quality Standards of Gardenia Seeds
LUO Guang-ming， DONG Yan-kai， WANG Xiao-yun， YAN Sheng， ZHU Yu-ye
（College of Pharmacy， Jiangxi University of Traditional Medicine， Nanchang 330004， China）
Abstract： In order to set the quality standards of the gardenia seed， 55 gardenia seeds were collected to determine the purity， germination rate， thousand-seed-weight， moisture content and viability by SPSS 13.0 software and K class cluster analysis. Results showed that gardenia was divided into three grades. Taking germination rate， viability and thousand seed weight as the main grading standards， purity and moisture content as the secondary standard， the first grade was with purity above 82.09%， germination rate above 72.75%， thousand seed weight above 4.12 g， viability no less than 97.83%， moisture content less than 10.28%. The second grade was with purity 75.65%～82.09%， germination rate 6.83%～72.75%， thousand seed weight 3.30～4.12 g， viability 96.80%～97.83%， moisture content 10.24%～10.28%. The third grade was with purity 62.21%～75.65%， germination rate 57.80%～66.83%， thousand seed weight 2.58～3.30 g， viability no less than 96.80%， moisture content no less than 10.28%. The first and second grades were qualified products， and the third grade was unqualified products.
Key words： gardenia； seed； quality standards
梔子是茜草科（Rubiaceae）植物梔子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成熟果實[1]，其化學成分非常復雜，有100多種，截至目前已經從梔子屬植物中分離鑒定出的化合物主要有環烯醚萜類、多糖類、黃酮類、醇類、有機酸酯類、長鏈烷烴類和醛類等[2]。梔子果實系傳統中藥亦屬衛生部頒布的第一批藥食兩用資源，具有護肝、利膽、降壓、止血、清熱等作用[3]。梔子屬植物廣泛分布于我國長江以南，資源豐富，主產于江西、福建、浙江、湖南、湖北、廣西等地。
目前國內外對梔子的需求量日益增加，其具有廣闊的市場前景，栽培面積不斷擴大。梔子的主要繁殖方法為壓條或扦插，也可用種子繁殖。但目前梔子還沒有相應的種子質量標準，會造成梔子種子質量良莠不齊，栽培梔子藥材品質不穩定。為此，對收集的55份不同產地和不同采集時間的梔子種子進行凈度、千粒重、含水量、發芽率、生活力等指標的測定，用K類中心聚類分析法對梔子種子進行質量分級，初步制定了梔子種子的質量分級標準，以期為規范種子市場，提高種子質量提供依據。
1 材料與方法
1.1 材料
1.1.1 儀器與試劑 萬分之一電子天平（型號BS223S，北京賽多利斯儀器有限公司）、LRH-400-G型光照培養箱（廣東省醫療器械廠）、LRH-250-Z型振蕩培養箱（廣東省醫療器械廠）、GZX-9140ME型數顯鼓風干燥箱（上海博訊實業有限公司醫療設備廠）、培養皿（9 cm×3 cm）、濾紙（9 cm）、鋁盒（直徑5.5 cm）、標準篩（0.9 mm孔徑，GB/T6003.1-1997，浙江上虞市道墟張興紗篩廠）；瓊脂粉（北京索萊寶科技有限公司）、BTB（溴麝香草酚藍，北京索萊寶科技有限公司AS76-59-5）、雙蒸水（自制）。
1.1.2 試驗藥材 樣品為2013年11～12月采自江西、浙江、四川、廣西、湖南、湖北、福建等地全國55個野生或栽培居群，具體見表1，經江西中醫藥大學中藥資源學科組葛菲教授鑒定為茜草科植物梔子的成熟果實。
1.2 方法
1.2.1 凈度分析 按梔子種子檢驗規程規定，凈度分析試驗中送檢樣品為80 g（凈度分析試樣的大小估計至少含有2 500個種子單位的重量[4]）。采用徒手減半法從每份樣品中分取3份全試樣[5]，將試樣分離成干凈種子、廢種子及一般雜質3種成分后分別稱重，精確至0.001 g。將分析后的各種成分重量之和與原始重量比較，如果增失差距偏離原始重量的5%必須重新再做，種子凈度=[凈種子/（凈種子+廢種子+一般雜質）]×100%。千粒重、發芽率、生活力、水分測定均使用凈種子。
1.2.2 千粒重 選擇五百粒法測定。先將樣品充分混合，隨機從中取3份試樣，每份500粒，放在天平上稱重，精確到0.01 g，再換算成1 000粒種子的重量。
1.2.3 含水量 采用高溫法。取5 g整粒種子用于含水量的測定。先將樣品盒于130 ℃下烘干至恒重，并記下盒號，然后將試樣放入預先烘干和稱重過的樣品盒內，將烘箱溫度保持在130～133 ℃。在千分之一天平上稱取試樣3份，然后打開盒蓋，一起放入預熱好的烘箱內，1.5 h后取出后放入干燥器內冷卻至室溫稱重計算水分含量。種子水分=[（烘前試樣重-烘后試樣重）/烘前試樣重]×100%。
1.2.4 發芽率 將梔子種子于25 ℃恒溫浸種1 d，采用濾紙作為發芽床，30 ℃恒溫無光照進行發芽試驗。設置3次重復，每次重復50粒種子，每天補水統計發芽情況，第21天計算發芽率。發芽率=[發芽的種子數/供檢測的種子數]×100%。
1.2.5 生活力 采用BTB法。在培養皿里備好0.1% BTB凝膠，將浸泡2 h之后的種子整齊地包埋于凝膠中，放入30 ℃恒溫箱中染色，40 min后觀察種子周圍出現黃色暈圈情況。設置3次重復，每次重復25粒種子。
2 結果與分析
2.1 凈度檢測結果
從表2可以看出，55份梔子種子的凈度差異明顯，其中凈度最高的為97.75%，產自浙江省溫州市平陽縣昆陽鎮蓮花山；最低的為33.71%，產自浙江省溫州市永嘉縣下橋鎮吳村的野生品種，其中產于江西、廣西、浙江、福建的種子凈度較高，大多在70%以上。雜質大多為殘留的果肉和果殼，可先用篩子將較小的雜質分離，再將較大的雜質與種子分離[6]。
2.2 千粒重測定結果
從表2可以看出，不同產地的種子千粒重差異明顯，這與栽培品種、遺傳因素、產地和采收時間等有關。浙江省溫州市永嘉縣下橋鎮吳村的野生品種千粒重最小，為1.56 g；福建省寧德市霞浦縣東安村的種子千粒重最大，為5.35 g，大部分種子的千粒重介于3.0～4.0 g之間。
2.3 含水量測定結果
從表2可以看出，不同產地的種子含水量差異不明顯。含水量最低的是四川省資陽市雁江區的種子，為7.74%；最高的是產于河南省唐河縣的種子，為12.91%。大部分種子的含水量集中于9%～11%之間。
2.4 發芽率測定結果
從表2可以看出，不同產地的梔子種子發芽率存在明顯差異。發芽率最低為36.00%，產于湖北省大悟縣新城鎮段家畈；最高的為92.00%，產于四川省內江市資中縣，大部分種子的發芽率都在50%以上。采收時間的不同造成種子的成熟度不同，故發芽率存在差異。
2.5 生活力測定結果
試驗采用的是新鮮采集的種子，故每個產地的種子都具有很高的生活力。從表2可以看出，部分產地的種子生活力達到了100%，分別為江西省吉安市新干縣界埠鎮胡家老村、江西省宜春市樟樹市義城鎮羅崗村、浙江省溫州市永嘉縣下橋鎮吳村（野生）、浙江省溫州市文成縣金星鄉等產地；最低的為89.33%，產于四川省廣元市青川縣，除此之外所有種子的生活力都達到了90%以上。
2.6 梔子種子質量分級標準的制定
采用SPSS 13.0軟件對55份梔子種子樣品的凈度、含水量、生活力、千粒重和發芽率5項指標進行K類中心聚類分析，最終類中心值見表3。
以梔子種子凈度、千粒重、含水量、發芽率和生活力5項指標的聚類中心值作為梔子種子分級標準的參考值，并結合實際生產和可操作性初步制定了梔子種子質量分級標準（表4）。其中一級品粒大飽滿，大小均勻，有光澤，廢種子和雜質很少，有16份；二級品顆粒較飽滿，略有光澤，大小較均勻，有一定量的廢種子和雜質，有24份；三級品種子瘦小干癟，無光澤，大小不均勻，廢種子和雜質較多，有15份。一級、二級為合格品，三級為不合格品，合格品占72.73%。
3 小結與討論
在分級的5項指標中發芽率最重要，因其可較直接反映種子的田間出苗率；生活力可以直接反映種子的發芽率；千粒重可反映種子飽滿程度和種子成熟度等。而凈度和水分卻不同，往往可通過再加工如清選和干燥等來提高質量[7]。因此在本研究范圍內梔子種子分級以發芽率、生活力、千粒重為主要指標進行，凈度、含水量作為次要指標，發芽率是以凈種子測定的，離不開凈度分析[8]，種子含水量是影響種子壽命和安全貯藏的重要因素[5]，所以同時滿足凈度和含水量兩項指標方可定為合格品，前三項指標的任何一項低于標準時降低一級[9]。
梔子種子的生活力會隨著貯藏時間的延長而降低，因而考慮到貯藏年限的問題，故將生活力≥96.80%的種子劃分為合格品。梔子種子的含水量在9%～11%之間，為了防止種子發霉變質，保證種子質量，將合格品的含水量定為10.24%及以內。不同產地的種子中廢種子所占比例差異明顯，是影響凈度的主要原因，有些產地的種子中廢種子占了大部分，在一定程度上影響了種子的質量。不同來源梔子種子最重要的指標發芽率相差懸殊，說明梔子種子的質量波動較大，千粒重是種子活力的重要指標，凡粒大飽滿充實的種子，其內部貯藏的營養物質多，發芽整齊，出芽率高，幼苗健壯[10]，但千粒重大的種子也有發芽率較低的，這可能與梔子種子本身遺傳差異大的特性有關，遺傳差異表現在種子形態大小上，造成千粒重的差異[9]，藥材種植后能否獲得穩產高產并且達到國家部門規定的可控指標在很大程度上取決于種子的優劣，因此加強梔子種子繁育和建立梔子種子質量控制標準體系，培育優質的品種非常重要。此質量標準對于盡快實現梔子種子的標準化，從源頭保證梔子的質量和規范化種植具有現實可行的指導意義。
參考文獻：
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第2篇：質量標準范文
【關鍵詞】 康媛顆粒；芍藥苷；高效液相色譜法；薄層色譜法；質量標準
abstract：objective to establish the quality standard for kangyuan granula. methods radix astragali, radix paeoniae alba, fructus lycii and radix et rhizoma glycyrrhizae in this prescription were identified by tlc. the content of the paeoniflorin was determined by hplc. the column of aichrombond-aq-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was water-acetonitrile (85∶15), at the flow of 1.0 ml/min, the column temperature of 30 ℃, and peaks were detected at 230 nm. results the characteristic of identification by tlc was distinct and highly specific. the linear range of paeoniflorin was 0.0545～0.545 μg, r＝0.999 5, the average recovery was 97.90%, rsd＝1.06% (n＝6). conclusion the method was easy to operate with accurate result and good reproducibility. it can be used effectively for the quality control of this preparation.
key words：kangyuan granula；paeoniflorin；hplc；tlc；quality standard
康媛顆粒是本院新研制的中藥6類新藥,由黃芪、白芍、當歸、枸杞子、茯苓、續斷、柴胡、香附、白術、陳皮、甘草等組成,具有疏肝解郁、理氣止痛、養血調經的功效,適用于經前期緊張綜合征及原發性痛經,經前期乳房脹痛,經來小腹疼痛。為了控制該制劑的質量,筆者對黃芪、白芍、枸杞子和甘草進行了薄層色譜鑒別,同時采用高效液相色譜法測定了制劑中芍藥苷的含量,建立了可靠、準確、專屬性強的質量控制方法。
1 儀器與材料
waters-515高效液相色譜儀、2487紫外檢測器、empower色譜工作站。藥材購于江蘇省藥材公司,由南京中醫藥大學王春根教授進行品種和質量鑒定。芍藥苷(批號0736-200219)、黃芪甲苷(批號0781-200210)、阿魏酸(批號0773-9910)對照品及當歸、陳皮、甘草、枸杞子和香附對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所。康媛顆粒3批產品由江蘇省某藥業有限公司生產并提供(批號分別為060101、060201、060301)。所有試劑均為色譜純或分析純。
2 定性鑒別
2.1 黃芪的薄層色譜鑒別
取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。取本品適量,研細,稱取5 g,加水50 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20 ml,合并正丁醇液,再用氨試液提取2次,每次20 ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5 ml使溶解,作為供試品溶液。取除黃芪以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照液無此斑點。
2.2 白芍的薄層色譜鑒別
取芍藥苷對照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。取本品適量,研細,稱取5 g,加乙醇60 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液濃縮至干,殘渣加水20 ml使溶解,用乙醚提取2次,每次20 ml,棄去乙醚液,再用水飽和的正丁醇提取3次,每次20 ml,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1 ml使溶解,作為供試品溶液。取除白芍以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛濃硫酸溶液,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照液無此斑點。
2.3 甘草的薄層色譜鑒別[1]
取甘草對照藥材2 g,加乙醇20 ml,按“2.2”項下方法制得對照藥材溶液。用“2.2”項下的供試品溶液,作為供試品溶液。取除甘草以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,按“2.2”項下方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照液無此斑點。
2.4 枸杞子的薄層色譜鑒別[2]
取枸杞子對照藥材1 g,加水35 ml,加熱煮沸15 min,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯15 ml提取1次,棄去水液,乙酸乙酯液濃縮至約1 ml,作為對照藥材溶液。取本品5 g,用與對照藥材溶液相同的方法制得供試品溶液。取除枸杞子以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,而陰性對照液無此斑點。
3 含量測定[3]
3.1 色譜條件
aichrombond-aq-c18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動相為水-乙腈(85∶15),流速1 ml/min,檢測波長為230 nm,柱溫30 ℃,進樣量10 μl。
3.2 對照品溶液的制備
精密稱取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍藥苷對照品,加甲醇制成每1 ml含0.545 mg的溶液,搖勻,作為母液。精密量取對照品溶液5 ml,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成0.054 5 mg/ml芍藥苷溶液,分別精密吸取此對照品溶液1、3、5、7、10 ml置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成5.45、16.35、27.25、38.15、54.5 μg/ml的系列溶液。
3.3 供試品溶液的制備
取本品細粉約2.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加乙醚20 ml,超聲處理10 min,濾過,棄去乙醚液,殘渣揮去乙醚,加水飽和的正丁醇25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用水飽和正丁醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液。
3.4 系統適應性考察
分別吸取芍藥苷對照液和各供試品溶液10 μl,注入液相色譜儀,理論板數以芍藥苷峰計,不低于2 000,此時,芍藥苷峰與其它組分峰基線分離,分離度>1.5,保留時間約為10.5 min。
3.5 線性關系的考察
精密吸取5個不同濃度的對照品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,各進2針,以進樣量c(μg)對芍藥苷平均峰面積a進行回歸處理,得回歸方程c＝3×10-6a＋0.011 7,r＝0.999 5,結果表明,指標成分進樣量在0.054 5～0.545 μg之間線性關系較好。
3.6 精密度試驗
精密吸取濃度為38.15 μg/ml的對照品溶液10 μl,連續進樣5次,結果芍藥苷峰面積值的rsd＝0.62%,表明儀器的精密度良好。
3.7 穩定性試驗
精密吸取批號為060101的供試品溶液10 μl,每間隔2 h進一針,連續考察10 h,結果芍藥苷峰面積值的rsd＝1.79%,表明指標成分在10 h內基本穩定。
3.8 專屬性試驗
取除白芍以外的其它藥材,按處方比例制得的陰性樣品2.5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。在與樣品測定完全相同的條件下,精密吸取白芍陰性對照液10 μl,注入液相色譜儀,結果陰性無干擾,說明在康媛顆粒中,芍藥苷的專屬性較強。見圖1。
3.9 重復性試驗
取批號為060201的康媛顆粒約2.5 g,共6份,精密稱定,按樣品測定項下的方法測定,測得樣品中指標成分芍藥苷的含量,rsd＝1.55%,表明重復性良好。
3.10 加樣回收率試驗
取批號為060301的康媛顆粒約1.25 g,共6份,精密稱定,分別置三角燒瓶中,各精密加入濃度為54.5 μg/ml的對照液6 ml,用與“3.3”項下方法制得供試品溶液。吸取供試品溶液10 μl注入液相色譜儀中,采用隨行標準,外標二點法定量,結果見表1。表1 加樣回收率試驗結果(略)
3.11 樣品測定
取3個批號的康媛顆粒約2.5 g,每批2份,精密稱定,分別按供試品溶液的制備方法制成供試品溶液。按上述色譜條件,分別吸取10 μl注入液相色譜儀,采用隨行標準,外標二點法定量,結果見表2。表2 康媛顆粒樣品含量測定結果(略)
由實驗結果可知,儀器的精密度、指標成分的穩定性、方法的重現性和加樣回收率等均較好,符合定量要求。根據測定結果,暫定每1 g康媛顆粒中含白芍以芍藥苷(c23h28o11)計,不得少于0.20 mg(取3批平均含量的80%為其下限)。
4 小結
本試驗建立的黃芪、白芍、陳皮、枸杞子、甘草鑒別專屬性強,重現性好,操作簡便。而香附、當歸的鑒別,因陰性有干擾,專屬性不強,故未納入質量標準中。
本試驗對芍藥苷含量測定方法進行了系統的研究,所建立的方法簡便、系統適用性、儀器的精密度、指標成分的穩定性、方法的重復性和加樣回收率等均較好,且專屬性較強,符合定量要求。
本試驗建立的質量標準可用于該制劑的質量控制。
【參考文獻】
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[3] 曾惠芳,黃鳴清.調經止血顆粒的質量標準研究[j].中藥新藥與臨床藥理,2005,16(5)：356.
【摘要】 目的 建立康媛顆粒的質量標準。方法 采用薄層色譜法對處方中黃芪、白芍、枸杞子和干草進行鑒別；用高效液相色譜法測定制劑中芍藥苷的含量,采用aichrombond-aq-c18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動相：水-乙腈(85∶15),檢測波長為230 nm,柱溫30 ℃,流速1 ml/min。結果 薄層色譜專屬性強；芍藥苷的線性范圍為0.0545～0.545 μg,r＝0.999 5,平均加樣回收率為97.90%,rsd＝1.06%(n＝6)。結論 該方法簡便、準確,重現性好,可作為康媛顆粒的質量控制標準。
【關鍵詞】 康媛顆粒；芍藥苷；高效液相色譜法；薄層色譜法；質量標準
study on quality standard for kangyuan granula
pan ping, pan jin-huo
college of pharmacy, nanjing university of tcm, nanjing 210046, china
abstract：objective to establish the quality standard for kangyuan granula. methods radix astragali, radix paeoniae alba, fructus lycii and radix et rhizoma glycyrrhizae in this prescription were identified by tlc. the content of the paeoniflorin was determined by hplc. the column of aichrombond-aq-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was water-acetonitrile (85∶15), at the flow of 1.0 ml/min, the column temperature of 30 ℃, and peaks were detected at 230 nm. results the characteristic of identification by tlc was distinct and highly specific. the linear range of paeoniflorin was 0.0545～0.545 μg, r＝0.999 5, the average recovery was 97.90%, rsd＝1.06% (n＝6). conclusion the method was easy to operate with accurate result and good reproducibility. it can be used effectively for the quality control of this preparation.
key words：kangyuan granula；paeoniflorin；hplc；tlc；quality standard
康媛顆粒是本院新研制的中藥6類新藥,由黃芪、白芍、當歸、枸杞子、茯苓、續斷、柴胡、香附、白術、陳皮、甘草等組成,具有疏肝解郁、理氣止痛、養血調經的功效,適用于經前期緊張綜合征及原發性痛經,經前期乳房脹痛,經來小腹疼痛。為了控制該制劑的質量,筆者對黃芪、白芍、枸杞子和甘草進行了薄層色譜鑒別,同時采用高效液相色譜法測定了制劑中芍藥苷的含量,建立了可靠、準確、專屬性強的質量控制方法。
1 儀器與材料
waters-515高效液相色譜儀、2487紫外檢測器、empower色譜工作站。藥材購于江蘇省藥材公司,由南京中醫藥大學王春根教授進行品種和質量鑒定。芍藥苷(批號0736-200219)、黃芪甲苷(批號0781-200210)、阿魏酸(批號0773-9910)對照品及當歸、陳皮、甘草、枸杞子和香附對照藥材均購自中國藥品生物制品檢定所。康媛顆粒3批產品由江蘇省某藥業有限公司生產并提供(批號分別為060101、060201、060301)。所有試劑均為色譜純或分析純。
2 定性鑒別
2.1 黃芪的薄層色譜鑒別
取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。取本品適量,研細,稱取5 g,加水50 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20 ml,合并正丁醇液,再用氨試液提取2次,每次20 ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5 ml使溶解,作為供試品溶液。取除黃芪以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照液無此斑點。
2.2 白芍的薄層色譜鑒別
取芍藥苷對照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作為對照品溶液。取本品適量,研細,稱取5 g,加乙醇60 ml,超聲處理30 min,濾過,濾液濃縮至干,殘渣加水20 ml使溶解,用乙醚提取2次,每次20 ml,棄去乙醚液,再用水飽和的正丁醇提取3次,每次20 ml,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇1 ml使溶解,作為供試品溶液。取除白芍以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛濃硫酸溶液,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照液無此斑點。
2.3 甘草的薄層色譜鑒別[1]
取甘草對照藥材2 g,加乙醇20 ml,按“2.2”項下方法制得對照藥材溶液。用“2.2”項下的供試品溶液,作為供試品溶液。取除甘草以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,按“2.2”項下方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下層液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點,而陰性對照液無此斑點。
2.4 枸杞子的薄層色譜鑒別[2]
取枸杞子對照藥材1 g,加水35 ml,加熱煮沸15 min,放冷,濾過,濾液用乙酸乙酯15 ml提取1次,棄去水液,乙酸乙酯液濃縮至約1 ml,作為對照藥材溶液。取本品5 g,用與對照藥材溶液相同的方法制得供試品溶液。取除枸杞子以外的其它藥材按處方比例制得的陰性樣品5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。吸取上述3種溶液各10 μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,而陰性對照液無此斑點。
3 含量測定[3]
3.1 色譜條件
aichrombond-aq-c18色譜柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流動相為水-乙腈(85∶15),流速1 ml/min,檢測波長為230 nm,柱溫30 ℃,進樣量10 μl。
3.2 對照品溶液的制備
精密稱取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍藥苷對照品,加甲醇制成每1 ml含0.545 mg的溶液,搖勻,作為母液。精密量取對照品溶液5 ml,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成0.054 5 mg/ml芍藥苷溶液,分別精密吸取此對照品溶液1、3、5、7、10 ml置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成5.45、16.35、27.25、38.15、54.5 μg/ml的系列溶液。
3.3 供試品溶液的制備
取本品細粉約2.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加乙醚20 ml,超聲處理10 min,濾過,棄去乙醚液,殘渣揮去乙醚,加水飽和的正丁醇25 ml,密塞,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用水飽和正丁醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液。
3.4 系統適應性考察
分別吸取芍藥苷對照液和各供試品溶液10 μl,注入液相色譜儀,理論板數以芍藥苷峰計,不低于2 000,此時,芍藥苷峰與其它組分峰基線分離,分離度>1.5,保留時間約為10.5 min。
3.5 線性關系的考察
精密吸取5個不同濃度的對照品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,各進2針,以進樣量c(μg)對芍藥苷平均峰面積a進行回歸處理,得回歸方程c＝3×10-6a＋0.011 7,r＝0.999 5,結果表明,指標成分進樣量在0.054 5～0.545 μg之間線性關系較好。
3.6 精密度試驗
精密吸取濃度為38.15 μg/ml的對照品溶液10 μl,連續進樣5次,結果芍藥苷峰面積值的rsd＝0.62%,表明儀器的精密度良好。
3.7 穩定性試驗
精密吸取批號為060101的供試品溶液10 μl,每間隔2 h進一針,連續考察10 h,結果芍藥苷峰面積值的rsd＝1.79%,表明指標成分在10 h內基本穩定。
3.8 專屬性試驗
取除白芍以外的其它藥材,按處方比例制得的陰性樣品2.5 g,用與供試品溶液相同的方法制得陰性對照液。在與樣品測定完全相同的條件下,精密吸取白芍陰性對照液10 μl,注入液相色譜儀,結果陰性無干擾,說明在康媛顆粒中,芍藥苷的專屬性較強。見圖1。
3.9 重復性試驗
取批號為060201的康媛顆粒約2.5 g,共6份,精密稱定,按樣品測定項下的方法測定,測得樣品中指標成分芍藥苷的含量,rsd＝1.55%,表明重復性良好。
3.10 加樣回收率試驗
取批號為060301的康媛顆粒約1.25 g,共6份,精密稱定,分別置三角燒瓶中,各精密加入濃度為54.5 μg/ml的對照液6 ml,用與“3.3”項下方法制得供試品溶液。吸取供試品溶液10 μl注入液相色譜儀中,采用隨行標準,外標二點法定量,結果見表1。表1 加樣回收率試驗結果(略)
3.11 樣品測定
取3個批號的康媛顆粒約2.5 g,每批2份,精密稱定,分別按供試品溶液的制備方法制成供試品溶液。按上述色譜條件,分別吸取10 μl注入液相色譜儀,采用隨行標準,外標二點法定量,結果見表2。表2 康媛顆粒樣品含量測定結果(略)
由實驗結果可知,儀器的精密度、指標成分的穩定性、方法的重現性和加樣回收率等均較好,符合定量要求。根據測定結果,暫定每1 g康媛顆粒中含白芍以芍藥苷(c23h28o11)計,不得少于0.20 mg(取3批平均含量的80%為其下限)。
4 小結
本試驗建立的黃芪、白芍、陳皮、枸杞子、甘草鑒別專屬性強,重現性好,操作簡便。而香附、當歸的鑒別,因陰性有干擾,專屬性不強,故未納入質量標準中。
本試驗對芍藥苷含量測定方法進行了系統的研究,所建立的方法簡便、系統適用性、儀器的精密度、指標成分的穩定性、方法的重復性和加樣回收率等均較好,且專屬性較強,符合定量要求。
本試驗建立的質量標準可用于該制劑的質量控制。
【參考文獻】
[1] 夏厚林,盛 燕.復方腎茶顆粒質量標準研究[j].中成藥,2005,7 (10)：1143.
第3篇：質量標準范文
【關鍵詞】陸英膠囊 質量標準 黃酮 紫外分光光度法 含量測定
我們為了控制陸英膠囊質量，現建立以熊果酸為對照的TLC專屬性鑒別，以蘆丁計總黃酮的含量測定方法，有效控制單味陸英提取加工制成的膠囊質量，通過對數批中試樣品的檢驗，結果表明本品制劑工藝穩定，質量可控，重現性較好。
1 材料
紫外分光光度計；蘆丁對照品；熊果酸對照品；薄層層析用硅膠G；陸英膠囊；其他試劑均為分析純。
2 方法
2.1熊果酸薄層鑒別 取本品50g，研成粉末，加乙醚80ml，超聲提取30min，濾過，揮干溶劑，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，用甲醇制成1mg/ml的溶液，作為對照品溶液。再按供試品溶液方法制備陰性對照溶液。
薄層板：以0.3%CMC-Na為粘合劑的硅膠G板。展開劑的選擇：分別以（1）氯仿-丙酮（9:1）、（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）、（3）環己烷-丙酮（3:1）、（4）環己烷-丙酮（6:4）為展開劑，以15%硫酸乙醇溶液為顯色劑，熱風吹至斑點顯色，結果顯示（1）、（3）展開劑較為理想，陰性對照無干擾，由于氯仿毒性較大，因此最后選定，（3）展開劑，TLC圖譜見圖1。
圖1 陸英膠囊TLC圖
1.熊果酸對照品；2～5. 20100613，20100614，20100615，20101115批陸英膠囊
2.2總黃酮含量測定
2.2.1對照品溶液制備 精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品12.8mg，置于50ml容量瓶中，加70%乙醇適量，振搖使其溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含蘆丁0.236mg）。
2.2.2標準曲線的制備 精密量取對照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分別置于25ml容量瓶中，各加水至10ml，分別加5%亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1.0ml，搖勻，放置6min，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15min；以相應的溶液為空白。照分光光度法于500nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，求得回歸方程，Y=11.524，X-0.0147，r=0.9997，表明蘆丁含量在0.009～0.094mg/ml范圍內呈現良好的線性關系。
2.2.3精密度試驗 精密量取對照品溶液，照含量測定項下的方法測定吸收度，重復測定5次，結果蘆丁的RSD=0.64%，表明精密度良好。
2.2.4穩定性試驗 取陸英膠囊（批號20100615）供試品溶液，照含量測定項下的方法測定吸收度，進行穩定性試驗，膠囊提取液在顯色后的15～30min內，吸光度基本穩定，因此選擇在顯色后15min進行測定。
2.2.5重現性試驗 精密稱取陸英膠囊（批號20100615）樣品6份，照含量測定項下的方法測定吸收度，計算含量，結果RSD=0.67%，表明該方法的重現性較好。
2.2.6回收率試驗 精密稱取陸英膠囊樣品（批號20100615）粉末約1g，共6份。分別精密加入蘆丁對照品適量，照含量測定項下的方法測定吸收度，從標準曲線上讀出蘆丁的量，計算回收率。結果表明平均回收率為98.59%，RSD=0.38%，回收率較好。
2.2.7總黃酮含量測定按文中含量測定方法對10批陸英膠囊進行總黃酮含量測定。結果表明總黃酮含量均大于6.43mg/粒，因此規定本品每粒含總黃酮含量以蘆丁（C27H30016）計，不得少于6.0mg。
3 討論
本品的薄層層析鑒別均作了陰性對照試驗，結果表明各特征薄層斑點不受樣品中其他各藥的干擾，專屬性較強，簡明易行，可作為本品定性檢測指標。
對陸英膠囊（批號20100615）中總黃酮的提取分別采用乙酸乙酯、無水乙醇、甲醇、70%甲醇水4種溶劑回流提取，結果表明甲醇提取總黃酮提取率較高，且雜質較少，故確定甲醇為提取溶劑。用超聲波法、索氏提取法、熱回流提取法、微波提取法4種提取方法來提取總黃酮，結果顯示熱回流提取法提取總黃酮含量較高，重現性較好，條件易控制，因此將熱回流提取法作為標準中的提取方法。本方法采用甲醇熱回流提取，UV法測定以蘆丁計總黃酮的含量準確、快速、重復性好，故可作為本品的含量測定方法。
參 考 文 獻
第4篇：質量標準范文
1、要認真抓好安全生產責任制的落實，穩步促進安全形式好轉。
2、采取措施，防患于未然。
3、人人遵守《建筑法》，安全生產靠大家。
4、關鍵，政府監督是工程質量的保證。
5、生命至高無尚，安全責任為天。
6、嚴把質量關、寬廣企業路。
7、認真落實安全生產標準化、法制化、程序化、規范化。
8、精心設計是工程質量的靈魂，規范施工。
9、為己為家為國、安全必須牢記。
10、質量重于泰山。
11、"再提高、上水平"確保工程質量和安全。
12、落實安全規章制度，強化安全防范措施。
13、現場施工講文明，周圍居民得安寧。
14、居安思危除隱患，預防為主保安全。
15、認真貫徹“安全第一，預防為主”的方針，增強職工的安全意識和安全防護能力。
16、加大質量管理力度、提高全員質量意識。
17、隱患不除根，事故根連根。
18、廣泛開展安全活動，深入貫徹安全生產法。
19、創一流施工業績，樹文明施工新風。
20、以管理保質量、以質量保進度、以進度求效益。
21、生產必須安全，安全促進生產。
22、嚴格質量、優良出品。
23、精心組織、科學施工、爭創一流。
24、落實省建設廳安全專項整治工作方案，強化安全生產監督管理。
25、造高樓靠打基礎，保安全靠抓班組。
26、尊紀守法好公民、做到“七不”講文明。
27、安全第一、質量為本。
28、生命是個寶、健康最重要。
29、開展安全月活動，深入貫徹安全法。
30、廣泛動員，強化監督，責任到位，常抓不懈。
31、建筑“三寶”配備好，保障生命安全方有效。
32、安全第一，預防為主，綜合治理，保障安全。
33、“四口”好比老虎洞，不加防護把命送。
34、隱患險于明火，防范勝于救災，責任重于泰山。
35、樹名牌意識、創精品工程。
36、完善質量體系、強化工程質量。
37、掌握安全生產知識，爭做遵章守紀職工。
38、質量是企業的生命線。
39、杜絕違章，珍惜生命。
40、安全三個寶、上班莫忘了。
41、確保安全防治措施落實，加強專項整治重點監管。
42、學習文化打基礎、技術能力勤鉆研。
43、百年大計質量先、安全生產記心間。
44、安全生產一刻也不能松懈。
45、以百分之百的細致、創百分之百的優良。
46、開展民主評議行風，接受社會各界廣泛監督。
47、多一份小心，少一份擔心。
48、廣泛動員，狠抓落實，群防群控。
49、科學管理、精心施工。
50、加強質量教育、提高質量意識。
51、安全是效益的保障，安全是幸福的源泉。
52、實施安全生產法，人人事事保安全。
53、百年大計、質量第一。
54、嚴格落實安全標準化管理，確保安全生產。
55、抓好安全生產，促進經濟發展。
56、安全在心中，生命在手中。
57、正確使用它、事故就少了。
58、是工程質量的基礎，嚴格監理是工程質量的。
59、依法監管，公正執法，確保安全。
60、留一生安全給自己，送一份平安給家人。
61、科學管理、施工規范。
62、樹立質量法制觀念、提高全員質量意識。
第5篇：質量標準范文
【關鍵詞】壯骨膠囊；顯微鑒別；薄層鑒別
Study on quality standards forZhuanggu capsules
ZANG Ling ling, SHEN Hong kuan, ZHOU Dong lei,et al.
Heilongjiang University of Chinese Medicine Haerbin，Heilongjiang 150040,China
【Abstract】 Objective To establish a quality standard for zhuanggu capsules.
Methods Eucommia ulmoides were identified by micrurgy.Angelica sinensis、Root of Pilose Asiabell and Achyranthes bidentata were identified by TLC. Results The characteristic identification by TCL was distinct and highly specific. Conclusion The method is simple and accurate.It can be used for the quality control of Zhuanggu capsules.
【Key words】Zhuanggu capsules；Micrurgy；TLC
壯骨膠囊是由杜仲、當歸、黨參、牛膝等10余味中藥組成的傳統醫院制劑。經粉碎成細粉，混勻，過篩，滅菌后裝入膠囊而得，具有補腎壯骨、滋補氣血。用于治療肝腎不足、氣血虛弱所致的骨質疏松、鈣磷代謝失調等慢性營養性疾病。本文采用顯微鑒別對杜仲進行了定性鑒別，采用TCL法對方中當歸、黨參和牛膝進行了定性鑒別。
1 儀器與試藥
電子顯微鏡：日本OLYMPUS(型號BH)，半自動點樣儀：瑞士GAMAG（型號Linomat 5），電子天平：BS1100S北京賽多利斯天平有限公司；當歸對照藥材（中國藥品生物制品檢定所 批號927 200110），黨參對照藥材（中國藥品生物制品檢定所 批號1057 9801），齊墩果酸對照品（中國藥品生物制品檢定所 批號0709 9803）；樣品（醫院制劑室提供 批號 101019、101020、101021），陰性對照：醫院制劑室提供。試劑均為分析純。硅膠G預制薄層板（青島海洋化工廠分廠 批號20091028）。
2 方法與結果
2.1 性狀 本品為膠囊劑，內容物為棕色粉末；氣微香，味淡。
2.2 顯微特征
杜仲［1］取本品內容物水合氯醛裝片，置電子顯微鏡下觀看。橡膠絲成條或扭曲成團，表面略粗糙，顯顆粒性，偏光鏡下呈亮白色。陰性對照無干擾。
2.3 薄層色譜
2.3.1 當歸［1］ 取本品內容物3 g，加乙醇10 ml，浸漬1 h，濾過，濾液濃縮至1 ml，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材1 g，加乙醇5 ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗。吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯∶乙酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。
2.3.2 牛膝［1］ 取本品內容物10 g，加乙醇50 ml，加熱回流40 min，靜置。取上清液25 ml，加鹽酸1 ml，加熱回流1 h后濃縮至約 5 ml，加水15 ml，用石油醚（60～90℃）30 ml振搖提取，提取液蒸干，殘渣加乙醇 2 ml使溶解，作為供試品溶液。另取齊墩果酸對照品，加乙醇溶解制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液5～10 μl，對照品溶液10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿 甲醇(40:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸試液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。
2.3.3 黨參［2］ 取本品內容物20 g，加乙醇50 ml，回流2 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5 ml，用正丁醇振搖提取3次（20 ml，15 ml，15 ml），正丁醇液再用20 ml水洗，棄去水液。正丁醇置水浴上蒸干，殘渣加甲醇2 ml，作為供試品溶液。取黨參對照藥材2.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇∶乙酸乙酯∶水(4∶1∶5)的上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，在 105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。
2.4 檢查
應符合膠囊劑項下有關的各項規定。（中國藥典2005年版一部附錄IL）。
3 討論
杜仲中主要成分為杜仲膠等［3］。在本文中杜仲的定性鑒別主要為杜仲膠的顯微特征，因在此方中其他中藥無干擾，方法又較為簡單，故作為杜仲定性鑒別的主要依據。
參考文獻
［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.第一部.化學工業出版社,2005：114,89,49.
第6篇：質量標準范文
1質量控制
1.1性狀：丹皮酚凝膠為淡黃色、氣味芳香的白色半固體。
1.2pH值：取裝量差異項下的供試品6克，加新沸過的蒸餾水20毫升，測定pH值，pH值應為6.0～8.0。
1.3裝差：取丹皮酚凝膠5個，除去外蓋和標簽，容器外壁用適宜的方法清潔并干燥，分別精密稱定重量，除去內容物，容器用適宜的溶劑洗凈并干燥，再分別精密稱定空容器的重量，求出每個容器內容物的裝量與平均裝量，均應符合中國藥典2010版有關規定。2.4檢查：丹皮酚凝膠應符合《中華人民共和國藥典》2010年版二部凝膠劑項下有關規定。
2測定方法確定
2.1色譜條件。分別考察乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)，乙腈-水-冰醋酸(40:60：0.1)，甲醇-0.08mol／L磷酸二氫鉀溶液(20：80），乙腈-水-冰醋酸(50:50：0.5)，甲醇-水-冰醋酸(50:50：0.1)，甲醇-水-磷酸(50:50：0.5)不同比例的流動相，結果以乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)為流動相為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)為流動相為流動相。依據查閱文獻及考查的結果，確定色譜條件如下[8-12]。流動相乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)，檢測波長：274nm，流速：1.0m•min-1。柱溫：30℃。
2.2對照品溶液的制備。精密稱取丹皮酚對照品適量，置容量瓶中，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。
2.3供試品溶液的制備。稱取丹皮酚凝膠（相當1mg的丹皮酚），置三角燒瓶中，加20毫升水，超聲處理30分鐘，放冷，濾過，將濾液轉移至50毫升容量內，即得。
2.4專屬性試驗。依照處方司盤-80、液體石蠟、硬脂酸、羧甲基纖維素鈉、三乙醇胺、聚乙烯醇按樣品制備工藝制成陰性對照樣品，按3.3項下方法制成陰性液，按色譜條件測定，結果陰性試驗沒有干擾，表明本方法專屬性良好。
2.5對照品的線性考察。精密稱取丹皮酚對照品,配制濃度為10μg•mL-1、20μg•mL-1、30μg•mL-1、40μg•mL-1、50μg•mL-1、60μg•mL-1、70μg•mL-1、80μg•mL-1的對照品溶液。分別精密上述溶液吸取10μL，注人液相色譜儀，依照色譜條件測定，記錄色譜峰。以峰面積(Y)為縱坐標，對照品進樣量(X)為橫坐標，繪制標準曲線。結果表明，丹皮酚在線性范圍10~80μg•mL-1內呈良好的線性關系。
2.6準確度試驗。精密稱取已知丹皮酚含量的樣品6份，加入一定量的丹皮酚對照品，上述方法進行測定，計算回收率，丹皮酚平均回收率分別為99.6%，結果表明樣品加樣回收率良好。
2.7樣品含量測定。依照上述含量測定方法，測定丹皮酚凝膠三批樣品中丹皮酚的含量，結果三批樣品丹皮酚的平均含量分別為標示量的99.5%、99.6%、99.7%。
3結論
第7篇：質量標準范文
關鍵詞：會計信息質量標準
我國《企業會計制度》中的會計信息質量標準實質是用來指導會計準則、作為財務會計概念結構組成部分的會計信息內容的質量標準。
一、會計信息質量標準內涵
會計信息質量標準指導著會計準則的制定，在一定程度上決定著會計信息的確認標準、計量單位、計量屬性和計量方法等，從而影響甚至決定著會計信息的內容。所以我們將指導會計準則制定的會計信息質量標準，稱為會計信息內容的質量標準，它是財務會計概念結構的組成部分。[1]我國《企業會計制度》中規定有13條會計的一般原則，其中前7條實質講會計信息的質量標準，第1條可以概括為客觀性或反映真實性、第2條可以概括為實質重于形式、第3條可以概括為相關性。筆者認為，財務會計對外報告的會計信息至少應符合以下質量標準：
1.決策有用性
企業財務會計的目標包括以下三方面：(1)提供符合國家宏觀經濟管理要求的會計信息；(2)滿足企業內部經營管理的需要；(3)滿足有關各方了解企業財務狀況及經營成果的需要。也就是說，財務會計報告的總體目標應該是向會計信息使用人提供用于決策的會計信息。財務會計通過會計報告向會計信息使用人提供的會計信息必須能服務于這些使用人進行各自決策的需要，這是財務會計報告目標所直接決定的，因而應作為會計信息最重要的、根本性的質量標準。
2.信息可理解性
會計信息的可理解性是指若要會計信息在制定決策中有用，那么會計信息使用人必須能夠明白會計信息所表達的意思。我國《企業會計準則》明確規定：“會計記錄和會計報表應當清晰明了，便于理解和使用”。會計信息使用人必須首先能夠充分理解會計信息，然后才能應用會計信息服務于決策。會計信息的使用者來自社會的各個方面，由于各自的利益不同、所處地位不同、視角不同、文化素養不同等，難免會對會計信息的理解產生偏差。因此，可理解性是會計信息所特有的質量標準是會計信息形成過程中就已具備的質量標準。企業提供的會計信息都應是假定會計信息使用人對會計的概念、方法和程序具有基本的而且足夠的了解。會計信息這一質量標準要求，財務會計報告應嚴格按照公認會計原則和企業會計準則編制。
3.信息預測性和反饋性
會計信息預測性是指會計信息應該能夠提高徽計信息使用人預測經濟前景的能力。預測是決策的基礎，是為決策服務的，也是決策科學化的前提條件。會計信息使用人為作出科學的決策，就必須先進行預測，而預測的一個最主要的信息來源便是財務會計所提供的會計信息、會計信息為滿足信息使用人最終作出明智決策的需要，就必須保證會計信息能幫助投資人、債權人等信息使用人對過去、現在和未來事件的結果及其影響作出預測，從而具備在決策中形成差異的能力。
會計信息的反饋性是指財務會計所提供的會計信息應該能夠幫助信息使用人證實、或者修正先前的期望。財務會計應該把決策執行情況的信息及時反饋給使用人，使之服務于信息使用人的進一步決策。
4.信息真實性和中立性
真實性是會計信息質量的基礎和核心內容。會計信息真實性的質量標準是指財務會計計量尺度與被計量的重要經濟現象之間應存在和保持一致。它要求財務會計運用貨幣為統一計量尺度依一定的計價方法對所發生的經濟業務如實記錄和報告，雖然經過一定的會計程序進行會計數據的加工處理，但所取得的會計信息依然能夠客觀地反映實際業務情況。中立性是指財務會計所報告的會計信息可以影響信息使用人的行為，應該是公平一致的、不偏不倚的，各信息使用者從財務報告中所獲得的信息含量是相同的。由于會計與其社會環境的相互影響，所以會計信息中立且不執偏見就很重要。
二、會計信息質量標準的特征分析
會計信息是復雜的，不僅不同的會計主體有不同的會計信息，而且同一會計主體的會計信息還可以通過不同的形式來表達，更為重要的是不同會計信息使用人對同一會計主體的同一會計信息也會有不同的反應。因此，作為衡量會計信息有用性的會計信息質量標準也具有較為復雜的特征，對這些復雜特征進行深入的研究，對于設計科學合理的會計信息質量標準具有十分重要的意義。
1.會計信息質量標準的主體性
所謂會計信息質量標準的主體性是指不同會計主體的會計信息具有不同的質量標準。會計信息是反映會計主體運行狀況的消息，會計主體不同，會計信息的質量標準也不同。會計信息質量標準的主體性源于會計主體性質的差異性。不同性質的會計主體所從事的經濟活動不同，經濟活動所涉及的利益相關者不同，所面臨的會計問題也不同。
雖然現代會計理論研究的重心是以資本市場為背景的會計問題，但實踐中由會計人員所從事并被人們廣泛稱之為會計的活動是豐富多彩的，不僅上市公司向社會上廣大的非特定利益相關者披露會計信息的活動被稱之為會計，就連只向個別特定的利益相關者直接報送財務報表的活動也被稱之為會計。[2]顯然，此會計非彼會計，雖然所提供的最終成果都被稱之為會計信息，但其性質和功用是不相同的。正如生產不同產品的工業企業一樣，不同產品有不同的質量標準，指導生產商從事產品生產的質量標準也不相同。
2.會計信息質量標準的可選擇性
與一般商品的使用類似，會計信息使用人使用信息的目的是可變的，有的關心會計信息與自己既得利益的相關性，將會計信息作為維護自己現存利益的手段，有的關心會計信息與自己未來利益的相關性，將會計信息作為引導自己進行投資的手段。顯然，前者更關心會計信息的真實性，后者更關心會計信息的相關性，正如一般商品的使用人那樣，有的關心商品的耐用性，有的則關心商品的可觀瞻性。因此，針對不同的會計信息使用目的，理應選用不同的會計信息具有質量標準。另外，會計信息具有同一質量特征的也可以用不同的質量標準來進行衡量，這一點也與一般商品的質量標準類似。
會計信息質量標準的可選擇性源于會計信息使用人利用會計信息的目的差異，以及會計信息本身的多樣性。對于不同的會計信息使用人而言，同一會計信息有不同的利用目的。以上市公司的股東及債權人為例，現金流量都是他們所關注的會計信息，但關注的目的是不完全相同的。前者主要關心的是企業獲取現金的能力、企業適應經濟環境變化的能力、利用投資機會的能力。而后者主要關心的則是企業資產支付現金的能力。在財務分析中，不管是衡量企業獲取現金能力的指標，還是衡量企業適應經濟環境變化的指標，也不管是衡量企業利用投資機會能力的指標，還是衡量企業現金支付能力的指標，都是根據現金流量表所提供的數據來進行計算的，但計算的過程及結果都是不相同的，因此，對現金流量表質量的評價應視會計信息使用人的不同，選用不同的標準。
對于同類性質的會計信息使用人而言，同一會計信息也可用不同質量標準來進行衡量。以上市公司的會計贏余為例，其相對于投資人的質量既可以用股票交易量來衡量，也可以用股票價格來衡量。當用股票交易價格來衡量會計盈余的質量時，可供選擇的標準又有股票交易價格波動性指標、平均累計超額報酬指標及會計盈余與股票價格的相關系數等。
3.會計信息質量標準的客觀性
從一般意義上解釋，客觀性是指事物不以人的意志為轉移的特性，但作為會計信息質量標準而言，客觀性的含義包括兩個特定層次的含義，一是會計信息質量標準本身具有客觀性，二是會計信息質量標準的應用具有客觀性。會計信息質量標準本身的客觀性是指無論選用何種指標作為會計信息質量標準，都要能夠真實地反映會計信息的有用性，即會計信息使用人對會計信息的滿意程度。會計信息符合標準的程度與會計信息使用人的滿意程度呈正相關關系。會計信息質量標準應用的客觀性是指無論什么人應用會計信息質量標準來對特定的會計信息進行質量檢驗，檢驗的結果都必須具有客觀性，即只要應用的會計信息質量標準相同，檢驗的會計信息內容相同，檢驗的結果都必須具有唯一性，不會因為檢驗者的不同而出現不同結果。
會計信息質量標準的客觀性源于會計信息所固有的特點及標準本身應具備的條件。雖然會計信息的用途具有不穩定的特點，不同的會計信息使用人或同一會計信息使用人在不同的條件下對同一會計信息的有用性具有不同的認定標準，但在既定的條件下相對于特定的利益關系人而言，某一會計信息是否有應用的價值以及價值的高低應該是確定的。作為衡量會計信息價值高低的會計信息質量標準應當能夠恰當地對此予以檢驗，而且檢驗的結果不應受到檢驗人員、檢驗過程及檢驗所用的資料的影響，否則會計信息質量標準就會失去作為尺度所應具有的價值。
4.會計信息質量標準的歷史性
會計信息是會計信息使用人決策所需的消息，隨著會計主體運行環境的變化，衡量會計信息質量的標準也會隨之發生變化。根據會計史學家的考證，在會計產生的早期歷史階段，會計主體的經濟業務相對簡單，會計的功能主要是通過刻記、繪圖及書契等方式來記錄經濟活動的發生情況，以備查考，所以，會計的功能都主要體現在記事方面，因此，此階段對會計信息(如果有的話)質量的要求應是及時性、真實性及準確性。在此后的相當長的一段歷史時期，由于會計主體的組織結構相對簡單，又沒有嚴格的會計分期概念，人們對會計主體的認識大多集中在現金流量上，會計實踐主要是通過一定的格式對會計主體的經濟活動進行記錄。[3]所以，這一階段對會計信息的質量要求仍以及時性、真實性及準確性為主，這種要求在今天的政府及非贏利組織會計中仍有明顯的體現。
隨著經濟的發展和社會的進步，會計主體的組織結構及其經濟活動也日益復雜化，特別是隨著資本性支出的大量發生，需要將資本性支出在不同的期間進行分配，以保證收入與支出相互配比，最后計算會計主體在短于資本性支出回收期的特定期間的經營成果。要保證會計信息的真實性只有采用收付實現制來記錄經濟活動，而收付實現制又難以滿足會計信息使用人的需要，因而以權責發生制來記錄和反映會計主體的經濟活動就顯得尤為重要。在這種情況下，會計信息的真實性將在一定程度上變得失去意義，因而提出了相關性這一新的會計信息質量要求，認為會計信息必須與使用人的要求相關。這一概念的提出不僅高度概括了以往的會計信息質量要求，也為會計理論開辟了廣闊的研究領域。
5.會計信息質量標準的可操作性
從實用的角度來看，會計信息的質量標準還應具有可操作性及經濟性。由于會計信息質量的高低最終只能由會計信息使用人來判斷，會計信息提供人一般情況下很難對會計信息質量高低進行預先認定，因此，會計信息的質量檢驗過程實際就是會計信息使用人對相關會計信息的態度進行調查和判斷的過程。顯然，與一般商品的質量檢驗相比，會計信息的質量檢驗過程，特別是最為社會所關注的上市公司的會計信息質量檢驗過程具有相當的復雜性。
就上市公司而言，會計信息使用人通常情況下是不確定的，基于個別會計信息使用人的態度來確定會計信息質量標準不僅會使檢驗過程變得十分復雜，而且檢驗成本也將變得十分高昂;就其他經濟組織而言，雖然個別組織的會計信息使用人通常都有確定的范圍，基于個別會計信息使用人的態度來確定會計信息質量標準不僅將使檢驗過程變得較為簡單，而且檢驗的成本也將變得十分低廉，但這種檢驗只能確定個別經濟組織的會計信息質量狀況，難以對所有組織的同類會計信息質量進行檢驗，要檢驗所有經濟組織某類會計信息的質量仍然面臨與上市公司類似的問題。所以，會計信息質量標準必須簡單實用，不可行或應用成本高昂的會計信息質量標準是沒有意義的。
三、會計信息質量標準的實現途徑
實現會計信息的質量標準，是一個系統工程，需要加強財會工作各環節的工作才能完成，其中應主要抓住以下方面:
1.增強社會責任感
本著對會計信息使用人高度負責和促使有限的人類經濟資源得到最優配置和合理利用的心態，嚴格履行會計人員的職業道德責任和義務，建立和健全各項規章制度，客觀科學地考核和評價會計人員的工作業績，并與物質利益密切掛鉤。
2.加強會計基礎工作
從嚴格地填制和審核會計憑證的真實性、合理性和合法性入手，
按所選定的會計程序和方法進行確認和計量，嚴密會計工作手續制度，到在規定的時限內提交會計報告，這一完整的會計循環的每個環節都必須保證制度嚴密、手續完備、處理規范、計算準確、方法恰當、信息及時。
3.強化會計管理的領導，提高會計人員業務素質
從實施領導角度就應體現提高會計信息質量的強烈意識和愿望;采用各種方法手段，促使會計人員加速提高業務素質和業務能力，加速知識更新。當前應強調會計制度改革和國家稅制改革后的知識更新，以適應經濟體制改革的形勢，提高適應經濟、政治、法律等社會環境的能力，提高會計對社會的有用程度。
4.利用科技進步的成果
大力推行電算化會計，乃至提高到推行會計信息系統，實現會計工作手段的現代化，解決財務會計領域普遍存在的取得比較準確的會計信息與需要用比較大量工作時間、投入較多人力的方法、經常出現會計人員不堪負重的矛盾，既提高會計信息的準確性、及時性，又大大減輕會計人員的工作負擔、減少會計信息成本，從而為會計信息質量的進一步提高提供可能。
5.加強會計監督，切實提高注冊會計師服務質量
會計監督是提高會計信息質量必不可少的重要環節。要增強注冊會計師實質上的獨立性，提高注冊會計師的職業道德水平，使其能以客觀公正的立場對企業的財務報表提供鑒證服務，發現舞弊行為，從而提高會計信息的真實性。首先，要優化會計師事務所的組織形式，使其成為負有有限責任乃至無限責任的社會中介機構，形成自主執業、自主經營、自負盈虧、自擔風險的機制。其次，要規范質量控制，加強風險意識，嚴格執行《中國注冊會計師審計質量控制準則》，自覺遵循職業道德和專業標準要求。當前特別要強調謹慎選擇被審計單位，深入了解被審計單位的品質，形成以防范審計風險為核心的社會審計機制，以保證整個審計業務的質量。
參考文獻
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[6]楊本剛,賈鋼.改進財務報告提高會計信息質量[J].財會月刊,2004,（10）.
第8篇：質量標準范文
摘要：目的建立脂清膠囊（虎杖，山楂，當歸等）的質量標準控制方法。方法采用薄層色譜法（TLC）對處方中山楂、當歸進行定性鑒別；采用高效液相色譜法(HPLC)對虎杖中大黃素進行含量測定。高效液相色譜條件： Agilent1100，ODSC18柱，流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）。結果山楂、當歸的薄層色譜圖斑點清晰，具有專屬性；大黃素在0.306~0.816 μg范圍內線性關系良好，r＝0.999 9，平均回收率為99.22％，RSD為2.4％。結論 該方法能準確可靠地進行定性、定量檢測，能有效地控制脂清顆粒的質量。
關鍵詞：脂清膠囊； 虎杖； 山楂； 當歸； 大黃素； 薄層色譜； 高效液相色譜
Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Zhiqing Capsule (Rhizoma Polygontum Cuspidatum， Fructus Crataegi， Radix Angelicae Sinensis， etc.).MethodsThe identification and inspect were carried out by TLC. Emodin in preparation was determined by HPLC. The HPLC conditions was as follows: Aglilent 1100 ODS C18 column， and the mobile phase was MeOH0.1%phosphoric acid buffer solution (80∶20 ).ResultsTLC method was specific， HPLC method was accurate and reliable， the recovery was 99.22% ， RSD was 2.4%. ConclusionThis standard can be used for the quality control of Zhiqing Capsules.
Key words：Zhiqing Capsules; Rhizoma Polygontum Cuspidatum; Fructus Crataegi; Radix Angelicae sinensis; Emodin; TLC; HPLC
脂清膠囊是由虎杖、山楂、當歸3味藥材制成的中藥復方制劑，具有活血降濁，潤腸通便之功效，用于瘀濁內盛而致的高脂血癥。是我院臨床應用多年，療效確切的制劑。原標準僅有理化鑒別而無薄層鑒別和含量測定，為更有效地控制藥物質量，本文建立了山楂、當歸的薄層色譜鑒別;大黃素的含量測定項。
1 儀器與試藥
Agilent高效液相色譜儀；TU1901雙光束紫外分光光度計；SK5200H 超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)；AY120型電子天平(日本)；硅膠G(青島海洋化工廠)；山楂對照藥材( 92829001)、當歸對照藥材（9271200110）及大黃素對照品(880200001)（中國藥品生物制品檢定所）；甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純；脂清膠囊由湖南中醫學院藥劑科制劑室提供。試劑：甲醇為色譜純試劑，水為重蒸餾水，其它試劑均為分析純。
2 質量標準
2.1 山楂鑒別
2.1.1 山楂的TLC取本品粉末1 g，加醋酸乙酯4 ml，超聲處理15 min，濾過，濾液作為供試品溶液。同法制備缺山楂的陰性樣品溶液。另取山楂對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。另取熊果酸對照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述4種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（20∶4∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（310），在80℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應的位置上，日光下顯相同紫紅色斑點；紫外光燈（365 nm）下，顯相同橙黃色熒光斑點。結果見圖1。
2.1.2 當歸的TLC 取本品1 g，加甲醇10 ml，超聲提取30 min，濾過，濾液作為供試品溶液。同供試品溶液的制備方法制備缺當歸的陰性樣品溶液。另取阿魏酸對照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法《中國藥典》2000年版Ⅰ部附錄ⅥB）試驗［1］，吸取上述3種溶液各2 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正已烷－醋酸乙酯（4∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的顏色熒光斑點。陰性對照溶液無干擾。結果見圖2。
2.2 含量測定
2.2.1 實驗條件色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇 -0.1% 磷酸溶液（80∶20）為流動相；檢測波長為254 nm；柱溫：25℃。流速：1 ml?min-1。理論板數按大黃素峰計算應不低于3 000。
2.2.2 測定方法對照品溶液的制備：精密稱取以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥 24 h的大黃素對照品適量，加甲醇配制成每毫升中含 51 μg 的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品10粒，研細，取約0.03 g各3份，精密稱定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿 25 ml 和 2.5 mol/L 硫酸溶液 20 ml ，稱定重量，置水浴中分別加熱回流 1 ，2，3 h（水溫 80 ℃ ），冷卻至室溫，再稱定重量，用氯仿補足減失的重量，搖勻，精密吸取氯仿層 10 ml ，蒸干，殘渣用甲醇溶解并定容至 10 ml ，用微孔濾膜（ 0.45 μm ）濾過，取續濾液即得。陰性溶液的制備：按處方制成的缺虎杖的樣品0.03g，精密稱取，照供試品溶液的制備方法制備。
2.3 測定波長的選擇取大黃素對照品溶液于TU-1901雙光束紫外分光光度計上進行光譜掃描，結果大黃素在254nm波長處有較大的吸收。結果見圖3。
圖1 山楂薄層色譜圖（熒光）（略）
圖2 當歸薄層色譜圖（熒光）（略）
圖3 大黃素的紫外掃描圖（略）
2.4 空白實驗按上述色譜條件，吸取藥材溶液、供試品溶液、對照品溶液及陰性溶液各10 μl，分別注入色譜儀中。供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖相應的位置上，有一相同的色譜峰，而陰性溶液在此保留時間無干擾。結果見圖4。
圖4 缺虎杖的陰性樣品、大黃素、虎杖、藥材、供試品HPLC圖譜（略）
2.5 方法學考察
2.5.1 線性關系 精密稱取大黃素對照品溶液（51μg/ml），6，8，10，12，14，16 μl 注入高效液相色譜儀，測定，以峰面積為縱坐標，進樣量為（μg）為橫坐標繪制標準曲線。結果表明：大黃素對照品在0.306~0.816 μg范圍內線性關系良好，其回歸方程為：Y=2428X-53 ，r=0.999 9。
2.5.2 精密度實驗精密吸取同一供試品溶液，連續重復進樣5 次，每次10 μl，測定峰面積值，結果RSD為0.52 ，精密度良好。
2.5.3 重復性實驗取同一樣品5份，按含量測定項下的方法分別測定，結果RSD為1.72 ，樣品測定有良好的重復性。
2.5.4 穩定性實驗 取同一供試品溶液，25℃室溫放置，按含量測定項下的色譜條件測定其峰面積，分別于0，4，8，12，16 h進樣，每次10 μl，結果RSD為1.17 ，說明樣品在16 h內是穩定的，滿足測試要求。
2.5.5 回收率取已知含量（64.2 mg/g)的樣品約為16 mg，精密稱定，共取5份，分別精密加入大黃素對照品溶液(濃度為0.51 mg/ml)2 ml，根據上述供試品溶液的制備方法制備和測定， 按外標法以峰面積計算供試品中大黃素的量，計算回收率。結果見表1。結果表明平均回收率為99.22％ ，方法可靠。
表1 回收率實驗（略）
2.6 樣品測定取樣品10批，按含量測定方法分別精密吸取對照品與供試品溶液各10 μl，注入色譜儀，按外標一點法計算樣品含量。結果見表2。
表2 樣品測定結果（略）
3 討論
3.1 虎杖為方中君藥，大黃素為其活血化淤、降血脂的主要成分，故本文采用HPLC法測定大黃素的含量來達到控制制劑的目的。
3.2 檢測波長的選擇：取大黃素對照品溶液在200～600 nm波長范圍內進行掃描，結果大黃素在254 nm波長處有較大的吸收， 分別吸取藥材溶液、供試品溶液、對照品溶液及陰性溶液各10 μl注入色譜儀中，供試品色譜圖中，在與對照品色譜圖相應的位置上，有一相同的色譜峰，而陰性溶液在此保留時間無干擾。故選定測定波長為254 nm。
3.3 在樣品前處理方法考察中，我們比較了超聲，回流等不同的提取方法，結果表明，采用回流提取的方法，分離效果好，重復性良好，且空白制劑無干擾，可以用于控制該制劑的質量。
3.4 方法學研究表明，采用薄層色譜法對處方中的山楂、當歸進行定性鑒別斑點清晰，專屬性好；采用高效液相色譜法對虎杖中大黃素進行含量測定，結果準確，重復性好，能有效控制產品質量。
第9篇：質量標準范文
【摘要】 目的 建立桂芍鎮癇片的質量標準。方法 采用薄層色譜法鑒別桂芍鎮癇片中甘草、黨參及柴胡，采用高效液相色譜法測定白芍中芍藥苷的含量。結果 薄層鑒別的色譜斑點清晰，陰性對照無干擾。芍藥苷進樣量在0.245 2～0.735 6 μg范圍內線性關系良好(r＝0.999 7)。平均加樣回收率為98.3%，RSD＝1.52%(n＝5)。結論 本法簡便、可靠，所建立的質量標準可有效控制本品的質量。
【關鍵詞】 桂芍鎮癇片；芍藥苷；質量標準；高效液相色譜法；薄層色譜法
Study on Quality Standard for Guishao Zhenxian Tablets
GUAN Qing-xiang， YUE Jun-wei， LIU Xin， et al
School of Pharmacy， Jilin University， Changchun 130021， China
Abstract：Objective To establish the quality standard for Guishao Zhenxian Tablets. Methods Radix Glycyrrhizae， Radix Codonopsis， Radix Bupleuri were identified by TLC. The content of paeoniflorin in the preparation was determined by HPLC. Results The spots of TLC color spectrum were distinct and there was nointerference from the negative control. The calibration curve was linear over the concentration range of 0.245 2～0.735 6 μg for paeoniflorin (r＝0.999 7) and the average recovery was 98.3%， RSD＝1.52% (n＝5). Conclusion The established quality standard is convenient and reliable， and can be used to control the quality of Guishao Zhenxian Tablets more effectively.
Key words：Guishao Zhenxian Tablets；paeoniflorin；quanlity standard；HPLC；TLC
桂芍鎮癇片由白芍、黨參、柴胡等9味中藥組方而成，用于治療各種發作類型的癲癇，為《衛生部藥品標準·中藥成方制劑》第3冊收載的品種(WS3-B-2591-97)。原質量標準中只有黃芩、白芍的鑒別，無含量測定。為了更好地控制本品質量，本試驗對其質量標準進行了研究。采用薄層色譜(TLC)法對制劑中的甘草、黨參及柴胡進行了鑒別，采用高效液相色譜(HPLC)法對制劑中君藥白芍的主要成分芍藥苷進行了含量測定。
1 儀器與試藥
LC-20AT高效液相色譜儀，包括SPD-20A檢測器、Labsolution色譜數據處理工作站(日本島津)；賽多利斯電子天平(1/100 000，德國)；KQ-250DE數控型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。
甘草次酸對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號110723-200411)；黨參對照藥材(供鑒別用，中國藥品生物制品檢定所，批號121057-200303)；柴胡對照藥材(供鑒別用，中國藥品生物制品檢定所，批號120992-0301)；芍藥苷對照品(供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所，批號110736- 200423)；桂芍鎮癇片樣品(自制，批號060811、060812、060813)。乙腈為色譜純，水為重蒸水；其他試劑均為分析純。
2 定性鑒別
2.1 甘草的鑒別
取本品10片，除去薄膜衣，研細，稱取細粉3 g，加氯仿40 mL， 回流提取30 min，濾過，濾渣揮干溶劑，加甲醇40 mL，回流提取1 h，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，用水飽和的正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。另取甘草次酸對照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥB]試驗，吸取供試品溶液5～10 μL、對照品溶液4 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60 ℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)為展開劑[1]，展開，取出，晾干，噴以10 %磷鉬酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.2 黨參的鑒別
取本品10片，除去薄膜衣，研細，稱取細粉3 g，加正丁醇50 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液濃縮至約0.5 mL，作為供試品溶液。另取黨參對照藥材2 g，加水20 mL，微沸煮40 min，濾過，濾液用正丁醇30 mL振搖提取，正丁醇液濃縮至1 mL，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥB]試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各5 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-無水乙醇-水(15∶3∶2)為展開劑[2]，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇，于105 ℃下加熱。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.3 柴胡的鑒別
取本品10片，除去薄膜衣，研細，稱取細粉3 g，置具塞錐形瓶中，加甲醇50 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30 mL使溶解，并轉移到分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取3次，每次40 mL，合并正丁醇液，用氨試液40 mL洗滌，棄去氨液，正丁醇層蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，作為供試品溶液。取柴胡對照藥材1 g，加水微沸30 min，濾過，濾液濃縮至約30 mL，轉移至分液漏斗中，余項操作同供試品，即得對照藥材溶液。照薄層色譜法[《中華人民共和國藥典》2005年版(一部)附錄ⅥB]試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑[3]，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3 含量測定
3.1 色譜條件與系統適用性
色譜柱為DiamonsilTMC18(5 μm，200 mm×4.6 mm)；流動相為乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85)，流速為1.0 mL/min；檢測波長為230 nm；柱溫為室溫。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于4 000；分離度R＞1.5。
3.2 溶液的制備
3.2.1 對照品溶液
精密稱取芍藥苷對照品12.26 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇適量使溶解，定容，搖勻，精密量取5.0 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇定容，搖勻，經0.45 μm濾膜濾過，即得。
3.2.2 供試品溶液
取桂芍鎮癇片10片，除去薄膜衣，研細，取細粉0.2 g，精密稱定，置50 mL量瓶中，加稀乙醇35 mL，超聲處理((功率250 W，頻率40 kHz)，放冷，加稀乙醇定容，搖勻，濾過，取續濾液，經0.45 μm濾膜濾過，即得。
3.2.3 陰性對照品溶液
按處方組成及制備工藝制備不含芍藥的樣品，按“3.2.2”項下方法處理，即得。
3.3 空白干擾試驗
按上述色譜條件，分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液及陰性對照品溶液，注入液相色譜儀，測定。結果在供試品色譜中，在與對照品色譜峰相應的位置上有相同保留時間的色譜峰，而陰性對照品溶液在此無峰，見圖1。芍藥苷與其他組分分離良好，說明陰性樣品對芍藥苷含量測定無干擾。
3.4 線性范圍考察
精密吸取對照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL，按上述色譜條件測定，記錄色譜圖，以峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，進行線性回歸，得回歸方程為：Y＝1 547 954X＋14 289 (r＝0.999 7)。結果表明，芍藥苷在0.245 2～0.735 6 μg范圍內線性關系良好。
3.5 精密度試驗
精密吸取對照品溶液10 μL，按上述色譜條件重復進樣5次，記錄色譜圖，計算。結果RSD＝0.81%，表明本法精密度較好。
3.6 穩定性試驗
精密吸取供試品溶液10 μL，按上述色譜條件測定，分別于0、4、8、12、24 h進樣，記錄色譜圖，測定峰面積，計算。結果RSD＝1.04%，表明供試品溶液在24 h內基本穩定。
3.7 重復性試驗
取同一批樣品(批號060811)5份，按“3.2.2”項下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件測定，記錄色譜圖，測定峰面積，計算。結果本品平均含量為13.06 mg/g(RSD＝1.10%)，表明本方法重復性良好。
3.8 加樣回收率試驗
取已知含量的樣品(批號060811，含量13.06 mg/g)，除去薄膜衣，研細，取0.1 g，精密稱定，置50 mL量瓶中，精密加入芍藥苷對照品溶液10 mL(濃度為0.122 6 mg/mL)，其余按“3.2.2”項下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件測定，記錄色譜圖，計算，結果見表1。本方法回收率在96.7%～100.3%之間，RSD＝1.52%，表明方法的準確性較好。表1 回收率試驗結果(略)
3.9 樣品測定
取3個批號(060811、060812、060813)的樣品，平行2份，按“3.2.2”項下方法制備供試品溶液。精密量取對照品、供試品溶液各10 μL，按上述色譜條件測定，測定峰面積，計算。結果3個批號樣品中芍藥苷的平均含量分別為4.12、4.09、4.08 mg/片。
4 討論
曾試驗了甲醇-0.1 %磷酸溶液(35∶65)、甲醇-水(30∶70)及乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75)等流動相系統，結果均不理想。而流動相為乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85)時，具有較好的分離度和適宜的保留時間，故以此作為含量測定的流動相。
在篩選樣品中芍藥苷的提取條件時，比較了稀乙醇加熱回流法和超聲提取法，結果超聲提取方便、迅速，超聲30 min即可提取完全，故樣品的處理采用超聲提取30 min。
以TLC法對制劑中的甘草、黨參及柴胡進行定性鑒別，斑點清晰，專屬性好，無陰性干擾。芍藥苷為白芍中的主要成分，可用來作為中成藥中白芍的定量指標成分。所建立的HPLC法測定芍藥苷含量簡便、重復性好，可作為控制本品質量的指標。
參考文獻
[1] 崔明超，潘金火.抗感冒顆粒的薄層色譜和含量測定研究[J].中國中醫藥信息雜志，2007，14(9)：53－54.
