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一、鈉,金屬單質,元素化合價為零,在反應中只能失電子(鈉在化合物中只顯+1價),所以鈉參與的反應均為氧化還原反應,且鈉在反應中只做還原劑,則與鈉反應的物質應具有氧化性,具有氧化性的物質我們也從化合價及物質分類的角度考慮:非金屬單質(O2、C12)、氧化物(H2O)、酸(HCl、H2SO4)、鹽溶液(使之實現與水反應),所以鈉的化學性質歸納如下:
1.與非金屬單質反應 2Na+O2=Na2O2
4Na+O2=2Na2O(鈉塊在空氣中變暗)
2Na+Cl22NaCl
2.與水反應 2Na+2H2O=2NaOH+H2
3.與酸反應 2Na+2HCl=2NaCl
二、氧化鈉,氧化鈉中鈉為+1價,具有氧化性,但+1價鈉的氧化性極弱,很難被還原。氧化鈉中氧為-2價,只具有還原性,但-2價氧的還原性很弱,很難被氧化,所以推出氧化鈉參與的反應為非氧化還原反應,又因為氧化鈉為堿性氧化物,且對應的堿為可溶性強堿。所以氧化鈉的化學性質歸納如下:
1.與水反應 Na2O+H2O=2NaOH
2.與酸反應 Na2O+2HCl=2NaCl+H2O
3.與酸性氧化物反應 Na2O+CO2=Na2CO3
三、過氧化鈉,在過氧化鈉中鈉元素性質上面已經分析過,而氧的化合價為-1價,-1介于0和-2之間,所以-1價的氧既有氧化性又有還原性,過氧化鈉參與的反應都是氧化還原反應,所以過氧化鈉的化學性質歸納如下:
1.與水的反應 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2
2.與二氧化碳反應2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2
四、氫氧化鈉,氫氧化鈉中+1價的鈉很難被還原(氧化還原反應的角度考慮),也很難與其他微粒結合成沉淀(氧化還原反應的角度考慮),所以氫氧化鈉的性質就是氫氧根的性質,而氫氧根的性質主要是發生復分解反應,所以氫氧化鈉的化學性質歸納如下:
1.與酸性氧化物反應 2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
2.與酸反應 NaOH+HCl=NaCl+H2O
3.與某些鹽反應 CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4
NaOH+NH4Cl=NaCl+H2O+NH3
五、碳酸鈉,碳酸鈉性質實質為碳酸根的性質,而碳酸根的化學性質就是發生復分解反應,即碳酸根離子結合陽離子形成新微粒,陽離子包括金屬陽離子(形成沉淀)和氫離子(形成難電離的微粒)。所以碳酸鈉的化學性質歸納如下:
1.與酸反應 Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2
2.與堿或鹽反應 (反應實質相同)
Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3
Na2CO3+CaCl2=2NaCl+CaCO3
六、碳酸氫鈉,碳酸氫鈉的化學性質實質為碳酸氫根離子的性質,而碳酸氫根離子的性質就是發生復分解反應,因為H2CO3=H++HCO3- HCO3-=H++CO32-,所以碳酸氫根離子的既可與酸反應,又可與堿反應。所以碳酸氫鈉的化學性質歸納如下:
最近讓劉昊然淚崩的是這樣一個段子：“《真正男子漢》的劉昊然參加節目的時候正在準備高考，六月高考結束九月進校，然后軍訓再來一次。”“是啊！原本以為和軍訓一樣的，或者可能比軍訓累一點兒，”小伙子一聽，臉上頓時出現一個“被戳淚點”的表情，“結果一進軍營就發現根本不一樣，比軍訓累太多了！”
的確，《真男》對體能的要求之高絕對超乎劉昊然的想象。12歲開始北漂，有著每天高強度練習舞蹈的經歷，因此原本對體能和耐力就十分自信的他，開拍前還特意每天進行長時間健身，重溫《士兵突擊》等軍旅題材影視劇，準備進營后隨時向王寶強這樣的“專業人士”請教―然而這并沒有什么（Luan）用，新兵訓練一結束他照樣練到“哇哇地吐”。“我也沒想到自己會這么不爭氣”，劉昊然悻悻地說，看到杜海濤在新兵訓練時嘔吐，自己還尋思著他是不是吃多了，“誰知自己也躲不過相同的命運。”
作為“真男六勇士”中年齡最小、顏值最高的“小鮮肉”，又是節目中唯一的“高三黨”，人性化的軍營還為他開了盞“小綠燈”――在節目錄制期間，每回訓練結束他都會默默再做上一兩套“十年模擬，九年真題”，“我這么做是得到班長許可的！”他得意地強調。年齡比自己爸爸還大的張豐毅是六勇士中最照顧劉昊然的人，平時在訓練中如果有一些小傷小痛，體貼的張豐毅會遞上創可貼，并幫忙上藥。有一次，教官嚴厲體罰劉昊然，張豐毅“護犢子”心切，第一時間出來替他“抱不平”，差點與教官起沖突。他還曾經為劉昊然的藝考擔任“模擬考官”，“考試的時候不緊張，但是在張豐毅老師面前還挺緊張的。”劉昊然笑稱。 怎么又和歐陽娜娜一起上了熱搜？
如果仔細研究這位小鮮肉的微博，你會發現三個永恒的主題――吃飯、睡覺、歐陽娜娜。沒錯，就是那個和劉昊然一起演《北京愛情故事》的大眼睛小女神，專業的大提琴演奏者。“我也特別奇怪，”這位少年不好意思地說，“剛剛還跟娜娜微信，一下子就看到我倆上熱搜了，這什么情況？”
[關鍵詞]加拿大紅豆杉；化學成分；雙黃酮
[Abstract]The presentstudy is to investigate the chemical constituents of needles of Taxus canadensis. The constituent was isolated by various chromatographic methods， and the chemical structure was elucidated on the basis of spectral analysis. A new biflavone was isolated and identified as 3-hydroxy-4， 7-dimethylamentoflavone.
[Key words]Taxus canadensis； chemical constituent； biflavone
加拿大紅豆杉Taxus canadensis Marsh主要分布于加拿大魁北克地區[1]。很多實驗研究已證明加拿大紅豆杉中的化學成分與紅豆杉屬其他種有很多差異[2]。近30年來從加拿大紅豆杉的葉、莖、皮等中分離鑒定了約160個化合物，包括紫杉烷類化合物和少量非紫杉烷類化合物，如酚類、黃酮類、甾體類等化合物[2-4]。本實驗從加拿大紅豆杉針葉提取物中分離得到1個雙黃酮類化合物，經結構鑒定該化合物為新化合物，命名為3″-hydroxy-4″， 7-dimethylamentoflavone。
1材料
JASCO P-1020旋光計（日本光電株式會社）；Shimadzu UV-2450紫外光譜儀（日本島津公司）；Shimadzu ftir（FTIR）-8400s 紅外光譜儀（KBr壓片） （日本島津公司）；Agilent 1100 Series LC/MSD Trap SL質譜儀（美國安捷倫公司）；Agilent TOF MSD 1946D高分辨質譜儀（美國安捷倫公司）；Bruker DRX-500型核磁共振儀（德國布魯克公司），TMS為內標。
薄層色譜硅膠GF254（青島海洋化工有限公司）；柱色譜硅膠（100～200，200～300目，青島海洋化工有限公司）；所用試劑均為分析純。
藥材于2004年9月采自加拿大魁北克州，由秦民堅教授鑒定為加拿大紅豆杉T. canadensis的針葉。標本保存在中國藥科大學天然藥化教研室（No. 041116）。
2提取與分離
加拿大紅豆杉針葉干燥藥材8 kg，用95%乙醇室溫浸提4次，每次12 h，過濾，合并濾液，濃縮至無醇味，總浸膏用水混懸，以氯仿萃取得到浸膏共280 g。將氯仿萃取部位經常壓硅膠（100～200目，1.0 kg） 柱色譜分離，環己烷-乙酸乙酯（100∶5，100∶10，100∶20，100∶40，100∶70，每次12 L） 梯度洗脫，通過TLC合并相同流分，得到7個流分Fr.A～G。將Fr.C（10 g） 經常壓硅膠（200～300目，300 g）柱色譜分離，氯仿-甲醇（100∶1，100∶2，100∶4，每次1.5 L），梯度洗脫，得到6個流分Fr.C1～C6。將Fr.C4（2.5 g） 再次經常壓硅膠（200～300目，50 g） 柱色譜分離，以氯仿和氯仿-甲醇（100∶1），每次0.5 L，梯度洗脫，得到5個流分Fr.C4-1～C4-5。其中Fr.C4-2重結晶法（甲醇） 得化合物1（10 mg）。
3結構鑒定
化合物1黃色粉末。[α]20D+40（c 0.01，MeOH）。ESI-MS m/z 581[M-H]-，HR-ESI-MSm/z 581.106 2[M-H]-（計算值581.108 9，C32H21O11），初步推斷可能是雙黃酮化合物。紅外光譜顯示存在羥基（3 423 cm-1）、羰基（1 657 cm-1）。UV光譜顯示黃酮化合物的特征吸收峰λmax 270，342 nm。1H-NMR中，δH 6.90和6.75處的2個單峰分別為3-H，3″-H位的特征信號峰；13C-NMR中，δC182.0，181.9的信號顯示4-C，4″-C為羰基碳，進一步證實該化合物為雙黃酮[5-6]。
1H-NMR中，δH 12.95和13.06處的單峰信號說明5位和5″均為螯合羥基取代。δH3.78（3H），3.83（3H） 2個尖銳的單峰表明該化合物中有2個甲氧基取代。1H-NMR還顯示有3個羥基的單峰信號δH 9.14（1H），10.28（1H），10.76（1H）。1對間位偶合共振信號顯示在δH6.35（d，J=1.8 Hz），6.77（d，J=1.8 Hz），分別歸屬于H-6和H-8[7]。1H-NMR中顯示了2組ABM系統的信息，其化學位移及歸屬為8.05（dd，J=1.8，8.4 Hz，6′-H），8.00（d，J=1.8 Hz，2′-H），7.15（d，J=8.4 Hz，5′-H）和7.17（dd，J=1.8，8.1 Hz，6-H），7.09（d，J=1.8 Hz，2-H），6.92（d，J=8.1 Hz，5-H）[6]。
HMBC譜顯示羥基（δH 10.28） 分別與C-3′（δC119.9） 和C-5′（δC116.1） 相關，表明該羥基取代在C-4′上，如此C-3′上有取代，但不是被氧化，推斷其可能為2個黃酮單元的一個連接位置[6]。在δC103.9（C-8″） 的季碳信號與羥基（δH 10.76） 相關，結合δH 6.42（6″-H） 處的單峰信號說明C-8″被取代，但不是被氧化，可推斷該位置可能為黃酮單元的另一個連接點。在HMBC譜中，δH 8.00（H-2′） 處的信號與δC103.9（C-8″） 的相關信號，證明了2個黃酮單元是以3′8″的方式連接的[6，8-9]。可以確定該化合物是以3′8″方式連接的雙黃酮。HMBC譜中，顯示δH3.78（3H），3.83（3H） 分別與C-4（δC151.0） 和C-7（δC165.1） 相關，可確定2個甲氧基分別取代在C-4和C-7。還有一個羥基（δH 9.14） 與C-2（δC113.1） 有相關信號，確定其取代在C-3上。因此，鑒定化合物1為新化合物，并命名為3-hydroxy-4，7-dimethylamentoflavone，見圖1，1H和13C-NMR歸屬見表1。
[參考文獻]
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關鍵詞：兒童哮喘；霧化吸入；孟魯司特；布地奈德；治療效果
兒童哮喘是臨床中較為常見的兒童呼吸系統疾病，近年來該癥發生率及患兒死亡率呈上升趨勢，對兒童健康及生活質量有較大危害，已成為社會廣泛關注的健康問題。對于兒童哮喘，臨床通常采取藥物治療，主要治療藥物包括糖皮質激素、支氣管擴張劑及抗過敏反應藥物等。臨床觀察發現[1]，聯合用藥在兒童哮喘治療中具有較為顯著效果，本研究通過對比，探討了布地奈德霧化吸合孟魯司特鈉的治療效果，報告如下：
1資料與方法
1.1一般資料 選取2013年7月～2015年3月我院收治的哮喘患兒92例為研究對象，通過抽簽法進行分組。觀察組46例，男性25例，女性21例，年齡2～12歲，平均（4.8±1.2）歲，病程1～17個月，平均（8.5±1.3）個月。對照組46例，男性26例，女性20例，年齡2～13歲，平均（4.9±1.1）歲，病程2～18個月，平均（8.7±1.2）個月。兩組患兒一般資料無顯著差異（P>0.05），存在可比性。納入標準：符合兒童哮喘臨床診斷標準者；經實驗室檢查及影像學檢查確診者；對本研究藥物無過敏史者。排除標準：存在其他呼吸系統疾病者；2w內使用過其他β2受體激動劑及激素類藥物者；重要臟器嚴重功能不全者。
1.2方法 兩組患兒均給予抗感染及平喘、吸氧等基礎治療，對照組在此基礎上加用吸入用布地奈德混懸液（AstiaZenecaPtyLtd 批準文號H20090903），0.5～1.0mg/次，2次/d，霧化吸入。觀察組在對照組基礎上聯合孟魯司特鈉（杭州默沙東制藥有限公司 批準文號J20070070），口服，4mg/d。兩組均治療3個月后觀察治療效果。
1.3觀察指標 記錄兩組患兒治療后咳嗽癥狀改善時間與消失時間，在治療前后分別進行肺功能檢測，指導患兒緩慢將氣一次性呼出，至無法呼氣后，再進行快速呼吸，至無法再吸后，再使用大力氣將氣呼出，記錄兩組患兒FEV1（第1s用力呼氣容積）、PEF（最大呼氣流量）。
1.4統計學方法 采用SPSS17.0軟件對所得數據進行分析，以（x±s）對計量資料進行表示，并通過t檢驗，如P
2結果
2.1癥狀改善與消失時間 觀察組患兒咳嗽癥狀改善時間與癥狀消失時間同對照組比較，明顯較短，差異存在統計學意義（P
2.2肺功能相關指標 兩組患兒治療前FEF及FEV1無顯著差異（P>0.05），治療后均有明顯改善，但觀察組指標情況明顯優于對照組，差異存在統計學意義（P
3討論
哮喘作為一種呼吸系統疾病，其發生同氣道高反應性具有密切關聯，該癥病因復雜，病情反復，對患兒健康及生活質量造成嚴重影響。兒童是哮喘多發人群，由于小兒免疫系統尚未發育完全，體抗力較差，因此易被病毒感染，產生炎癥。哮喘患兒主要表現為清晨或夜間出現反復性咳嗽，且在運動時加重，痰液較少，其病理生理改變，主要以氣道高反應性與慢性氣管變性炎癥為特點。
目前，兒童哮喘首選治療藥物為糖皮質激素，通過霧化吸入作為呼吸系統疾病的給藥途徑，可使藥物有效成分直接作用于患處，提高治療效果[2]。布地奈德是臨床中唯一一種可通過霧化吸入給藥的糖皮質激素混懸液，該藥物具有高效的局部抗炎效果，進入機體后，可對內皮細胞以及平滑肌細胞的穩定性起到增強作用，并對免疫反應起到抑制效果。霧化吸入后，藥物成分能夠在氣道黏膜中直接作用，同時經細胞膜，同糖皮質激素受體快速結合，從而促使受體有效激活，起到抗炎效果。臨床觀察發現[3]，在布地奈德霧化吸入治療基礎上，給予孟魯司特鈉，能有效提高治療效果，縮短患兒恢復時間。本研究中，觀察組患兒采用聯合治療，對照組單行霧化吸入，結果顯示，觀察組患兒咳嗽癥狀的改善以及消失時間均明顯較對照組短，且治療后觀察組肺功能指標明顯優于對照組（P
綜上所述，在兒童哮喘治療中，對患兒實施布地奈德霧化吸合孟魯司特鈉治療，可有效縮短癥狀緩解時間，促進肺功能改善，且安全性較高，具有較高臨床應用價值。
參考文獻：
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1. 傳統的高中化學元素化合物知識課程教材量大，結合實驗比較詳細，其中還穿插了化學反應原理教學，加大了學生的學習難度。新教材只在必修1中做了集中介紹，使元素化合物知識系統學習的容量大大減少，而且更多的貼近生產、生活與科研實際，學生在將知識連點、連線、連面時，容量和難度降低，在培養學生科學素養的前提下，適當減小了學生的課業負擔。但在實際教學過程中，教師往往對知識的體系和深廣度方面把握不準，導致學生學習的難度加大，主次不明，知識掌握的程度大大降低。
2. 高考考查元素化合物知識比值高，直接或間接的占化學單科分值將近60。
3. 部分學生在九年級化學成績90分以上，上高中后，成績很難達到80分以上，化學學習存在困惑和誤區。
這就是說，對于新課程元素化合物知識，由于課程結構的變化，課程內容分配上的變化，使教師在教學中會遇到各種各樣的問題，如用什么理論來指導元素化合物的學習、時間有限怎么辦、如何在元素化合物的教學中體現和落實三維目標等等。
二、元素化合物知識教學的思路與方法
（一）明確課程標準的要求
《化學課程標準》明確指出，學習常見的化學物質時，要了解它們在生產、生活和化學科學研究中的作用，正確認識科學、技術與社會的相互關系，能運用所學知識解釋生產、生活中的化學現象，解決與化學有關的一些實際問題，初步樹立社會可持續發展的思想。并在內容標準中界定了元素化合物的主要知識：一是根據生產、生活中的應用實例或通過實驗探究，了解鈉、鋁、鐵、銅等金屬及其重要化合物的主要性質，能列舉合金材料的重要作用。二是通過實驗了解氯、氮、硫、硅等非金屬及其重要化合物的主要性質，認識其在生產中的應用和對生態環境的影響。其意在于引導學生學習常見物質時，將物質性質的學習融入生產、生活和化學科學研究活動中，讓學生在實驗探究中去認識物質，學習物質的性質，讓學生了解元素化合物與自然界和社會的密切聯系，能用綜合的觀點去學習認識有關物質，使學生從生活走進化學，從化學走向社會，直接體會到所學化學知識的社會價值，激發學生的學習興趣，促進學生科學素養的提高。
（二）教學中應該注意的三個方面
1. 抓住元素化合物知識中的核心內容進行整合教學。由于必修化學的教學課時非常有限，因此，元素化合物的教學內容要選擇重要物質的主要性質，這和以前教師追求物質性質的細節教學有較大區別。另外，必修化學培養的是學生的基本化學素養，沒有必要讓每個學生都掌握枝節的知識，掌握核心內容更重要。
2.注意基本概念、基本理論的分層指導作用，逐步構建知識體系。元素化合物知識是一些具體物質的知識。眾多的元素、大量的化合物，如果不能找出它們之間的聯系和變化規律，就會使學生感到這是一堆難以識記的、繁雜的知識。因此，在教學中要充分發揮基本概念、基本理論的分層指導作用，用物質分類等基本概念指導必修1的元素化合物知識的學習，用周期表中物質結構等理論拓展和深化元素化合物知識，使學生由感性到理性逐步習得理論貫穿的、互相聯系的元素化合物知識體系。
3.熟練使用化學用語。化學用語主要包括元素符號、離子符號、原子結構示意圖、離子結構示意圖、化學式、電子式、化學方程式、離子方程式等，是化學反應原理的具體呈現。有的學生基礎知識熟練、扎實，但是化學用語書寫潦草、不規范，經常在考試中失去不必要分數，實屬冤枉。
（三）教給學生研究物質性質的思路和方法
研究物質性質的思路和方法有很多。例如，魯科版用了專門的章節講述研究物質性質的思路和方法，人教版在第一章就介紹了用實驗法研究物質，不同版本都有物質分類、氧化還原、離子反應、酸、電離、元素周期律等基本概念，為物質性質的研究搭起了很好的理論平臺和研究思路。學生在必修化學要學量的元素化合物知識，必然希望學生能夠建立研究物質性質的思路和方法，從而為后面能夠自主學習打下基礎。因此，在元素化合物知識教學中要注意這些思路和方法的滲透和引導，這也是落實具體的過程與方法維度目標。
（四）合理把握知識的深廣度
把握元素化合物知識教學的深廣度是老師們非常關注的一個問題，鑒于新課標對元素化合物知識的要求，教材是新課標的具體化，編排了相關元素化合物的知識，但教材并沒有全面、系統編排元素化合物的知識，而是側重于與生產、生活和科研相關的常見物質，及相關的重要性質。普通高中新課程化學學科教學要求（必修模塊）中詳細界定了“內容標準”“學習要求”“教學建議”，如鈉的學習要求中列出了“知識內容”及“認知目標”（A、B、C、D為認知目標的四個層次）是： （19）鈉；物理性質（B）；化學性質（與氧氣、水的反應）（C）； （20）鈉的重要化合物；過氧化鈉（顏色、狀態）（A）；碳酸鈉、碳酸氫鈉的物理性質和用途（B）；碳酸鈉、碳酸氫鈉的化學性質比較（與酸反應、熱穩定性）（C）。教學建議要求是：在金屬及其化合物的主要性質的教學中，注意歸納、比較，讓學生體會學習元素化合物知識的一般方法和思路，還列出了相關實驗的教學建議。所以在教學中不必加深擴大教學內容，省教學要求中沒有列舉而教材中有的物質或性質，可作為知識性介紹，但不作考試要求，比如過氧化鈉的化學性質。
Factors of concentration of RSD, silver nitrate, steaming temperature and the dipping time were studied which affected the content of nanosilver and the whiteness of the finished silk, the optimum technology was showed in this article. The result of the inhibition zone and the antibacterial rate indicated that the silk fabric which was finished by the 5 times diluted optimum technology showed highly antibacterial effect.
在真絲綢的抗菌性能研究中,根據在位還原法原理,采用實驗室自制多氨基化合物(RSD)還原Ag+,直接在真絲綢表面生成納米銀,通過測試與分析得出了整理真絲綢具有優良的抗菌性能。
1實驗部分
1.1材料和設備
織物:桑蠶絲電力紡(64 g/m2)。
藥品:多氨基化合物(簡稱RSD,實驗室自制),硝酸銀、硝酸均為分析純(AR級以上),營養瓊脂、營養肉湯均為生化試劑(上海中科昆蟲生物技術開發有限公司),大腸桿菌和金黃色葡萄球菌(蘇州大學生命科學學院)。
設備:KQ 250 DE型數控超聲波清洗器,Ultrascan XE測色儀(美國HunterLab公司),WD 5型全自動白度儀(北京市興光測色儀器公司),Vista MPX 電感耦合等離子體原子發射光譜儀(美國瓦里安公司),LRH 250A生化培養箱(廣東省醫療器械廠),150 A生化培養箱、SHZ 82 A數顯測速恒溫搖床(蘇州威爾實驗用品有限 公司)。
1.2整理工藝
真絲綢浸入不同濃度的AgNO3與RSD的混合整理液中,采用二浸二軋工藝,汽蒸不同時間,水洗后直接晾干。
1.3測試方法
(1)織物白度
用WD 5型全自動白度儀測定織物白度。
(2)織物的吸收曲線
采用Ultrascan XE測色儀測量整理真絲綢表面不同波長處吸收值,10°視野,D 65 光源,試樣折疊 4 層。
(3)織物上銀含量
將 50 mg納米銀整理織物用 10 mL濃硝酸(65%)溶解,再用水稀釋 10 倍。將得到的溶液用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測量其在銀的波段(328 nm)上的值,在此基礎上計算織物上銀的含量。
(4)抗菌效果耐洗性
參照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌針織品》中附錄C的簡化洗滌條件及程序,對待測整理真絲綢進行 50 次標準洗滌。
洗滌條件及步驟:用 2 g/L標準合成洗滌劑,浴比 1∶30,水溫 40 ℃ ± 3 ℃,投入試樣,洗滌 5 min,然后,在常溫下用自來水清洗 2 min,計為洗滌 1 次。
(5)織物抗菌性能
① 抑菌圈測試
參照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌針織品》中附錄E,以暈圈法測定織物的抗菌圈寬度。
② 抑菌率測試
參照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌針織品》中附錄D,以振蕩法測定織物的抗菌性能。所用菌種為大腸桿菌和金黃色葡萄球菌,試樣的抗菌性能以抑菌率表示,按式(1)計算:
式(1)中:A為未整理織物上的活菌數,B為整理織物上的活菌數。
2 結果與討論
由于銀體系對織物進行抗菌處理時,很容易發生氧化,生成氧化銀,使布面顏色發黑,所以將織物白度作為另一個評判指標,其中真絲空白樣的白度為 90.79。
2.1不同工藝條件對真絲綢的影響
2.1.1RSD濃度對真絲綢的影響
取 0.085 g/L的AgNO3,分別與 100 mL濃度為 0.5、1、2、3、4 g/L的RSD溶液混合整理真絲綢,汽蒸時間為 30 min,浸漬時間為 5 min,得出試樣依次記為a、b、c、d和e(圖 1、表 1)。
從圖 1 看出在波長 400 ～ 420 nm處,a、b、c、d和e存在明顯的吸收峰,峰值隨著RSD濃度的變化先增大后減小,但變化幅度不是很明顯。由表 1 可知,隨著RSD濃度的增加,真絲綢的白度不斷下降。前者是因為RSD濃度較小時,結合到布面上的Ag+被全部還原成納米銀,但濃度過高時,由于布面的RSD量較多,其表面大量的氨基、亞胺基與Ag+絡合成銀氨絡合物,作用力相對較大,汽蒸后部分被還原成納米銀,因此在吸收曲線上表現為增大后減小。后者是由于未被還原的Ag+被氧化成黑色的氧化銀,以及納米銀本身呈現亮黃色,故織物的白度下降。
結合圖 1 和表 1,根據銀含量和白度對抗菌效果的影響,當RSD濃度為 2 g/L時,真絲綢表面納米銀的吸收峰值最高,且此時白度相對下降較小。因此,RSD濃度取 2 g/L為較優條件。
2.1.2AgNO3濃度對真絲綢的影響
取RSD濃度為 2 g/L,分別與 0.017、0.051、0.085、0.136、0.17、0.255 g/L的AgNO3混合整理真絲綢,浸漬時間為 5 min,汽蒸時間為 30 min,得出試樣依次記為a、b、c、d、e和f(圖 2、表 2)。
圖 2 為汽蒸納米銀整理真絲綢在不同波長處的吸收值。從圖 2 看出在波長 400 ～ 420 nm處,b、c、d、e和f存在明顯的吸收峰(即為納米銀的吸收峰),且峰值隨AgNO3濃度增加而逐漸增大,變化幅度比較明顯。由表 2 可知,隨著AgNO3體積的增加,真絲綢的白度不斷下降。結合圖 2 和表 2,根據銀含量和白度對抗菌效果的影響,當AgNO3的濃度為 0.085 g/L時,真絲綢表面出現明顯的吸收峰,且白度變化較小。因此,AgNO3濃度取 0.085 g/L時為較優條件。
2.1.3汽蒸時間對真絲綢的影響
取 100 mL的 2 g/L的RSD與0.085 g/L的AgNO3混合整理真絲綢,浸漬時間為 5 min,分別汽蒸 0、5、10、20、30、60 min,得到試樣依次記為a、b、c、d、e和f(圖 3、表 3)。
圖 3 為汽蒸不同時間的真絲綢在不同波長處的吸收值。從圖 3 看出在波長 400 ～ 420 nm處,b、c、d、e和f存在明顯的吸收峰(即為納米銀的吸收峰),且峰值逐漸變大,變化幅度較明顯。由表 3 可知,隨著汽蒸時間的變長,真絲綢的白度下降非常明顯,這是因為納米銀呈現亮黃色的緣故。根據汽蒸時間對產量,銀含量對白度以及抗菌效果的的影響,由圖 3 和表 3 知,汽蒸 30 min時,吸收峰值較高且白度變化相對較好。因此,汽蒸時間取 30 min為較優工藝。
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2.1.4浸漬時間對真絲綢的影響
取 100 mL的 2 g/L的RSD與 0.085 g/L的AgNO3混合整理真絲綢,分別浸漬 0、5、10、30、60 min,然后汽蒸 30 min,得到試樣依次記為a、b、c、d和e(圖 4、表 4)。
圖 4 為不同浸漬時間的真絲綢在不同波長處的吸收值。從圖 4 看出在波長 400 ～ 420 nm處,b、c、d和e存在明顯的吸收峰,且峰值逐漸變大,變化幅度明顯。從表 4 可知,隨著浸漬時間的延長,真絲綢的白度下降非常明顯,這是因為納米銀呈亮黃色,以及Ag+氧化成黑色氧化銀。根據圖 4 和表 4 知,浸漬時間在 5 ～ 30 min之間時,吸收峰值變化不明顯,而在 5 min時,織物白度較好。因此,綜合考慮,浸漬時間取 5 min為較優工藝。
綜上所述,汽蒸納米銀整理真絲綢的較優工藝為:RSD濃度為 2 g/L,AgNO3濃度為 0.085 g/L,浸漬時間為5 min,汽蒸時間為 30 min。
2.2整理真絲綢的抗菌性能
2.2.1整理真絲綢的抑菌圈(圖 5)
從圖 5(I)和(II)看出,空白樣品(平皿最中間樣品,未經任何整理的真絲綢)的周圍沒有抑菌圈出現,而整理的真絲綢周圍出現明顯的抑菌圈,其中較優工藝整理織物對金黃色葡萄球菌的抑菌圈平均直徑為 8.05 mm,大腸桿菌的抑菌圈平均直徑為 8.85 mm;稀釋 5 倍后整理織物對金黃色葡萄球菌的抑菌圈平均直徑為 7.9 mm,大腸桿菌的抑菌圈平均直徑為 8.3mm,說明汽蒸納米銀整理的真絲綢具有良好的抑菌效果。
2.2.2整理真絲綢的抑菌率
選用革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌中最具有代表性的兩個菌種即大腸桿菌和金黃色葡萄球菌作為測試菌種,對采用較優工藝和較優工藝稀釋 5 倍后整理的真絲綢進行抑菌率的測試(表 5)。
由表 5 可看出,經較優工藝整理后真絲綢的銀含量達到 495.712 mg/kg,白度下降比較明顯,但對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌率達到 99.99%,經稀釋 5 倍的整理液處理得到的織物上的銀含量為 126.48 mg/kg,白度影響較小,且對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌具有優良的抑菌效果,其中金黃色葡萄球菌的抑菌率為 99.685%,大腸桿菌抑菌率為 99.986%。說明即使采用低濃度處理,整理后織物的抑菌效果仍然很好,且織物的白度下降不明顯。
3結論
(1)在位還原納米銀整理真絲綢的較優工藝為:RSD濃度為 2 g/L,AgNO3濃度為 0.085 g/L,浸漬時間為5 min,汽蒸時間為 30 min。
(2)采用稀釋 5 倍后整理的真絲綢具有優良的抗菌性能,對金黃色葡萄球菌的抑菌率為 99.685%,大腸桿菌抑菌率為 99.986%,且白度變化較小。
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[6] XiaoliangShi,ShengWang,
通過離子化合物和共價化合物的實例了解化合價的涵義；了解常見元素,原子團化合價；能夠根據元素的化合價寫出化學式或根據化學式判斷元素的化合價。
能力目標
培養學生的思維能力和對知識形成規律性認識的能力，在課堂練習中培養鞏固學生應用概念認識新事物的能力。
情感目標
在學習元素化合物的知識中，對學生進行實事求是，尊重科學，依靠科學的教育。滲透定組成定律的基本思想。形成從現象到本質，感性到理性的認識方法。
教學建議
教材分析
化合價是初中化學要求達到了解水平的基礎知識，前面學過的有關化學式和物質結構初步知識，尤其是有關離子化合物和共價化合物形成的知識是給出化合價的依據。學生掌握本節知識將對以后各章的學習均有十分重要的影響，尤其是對第八章酸、堿、鹽的學習。本節課是初中化學知識鏈中的重要一環，所以應高度重視本節課教與學。
教法建議
從復習NaCl和HCl的形成入手，探究MgCl2和H2O的形成過程。學生分組探究：據Mg、Cl、H、O原子結構示意圖來分析Mg與Cl，H與O之間是如何形成化合物的。提出問題：（1）Mg、Cl、H、O這四種原子最外層電子數是多少？（2）Mg與Cl，H與O各是靠什么形成化合物的？（3）在MgCl2和H2O中原子個數比各是多少？使學生明確：元素在相互化合時，反應物原子的個數比總是一定的。如果不是這個數目比，就不能使構成離子化合物的陰、陽離子和構成共價化合物分子的原子的最外電子層達到穩定結構，也就不能形成穩定的化合物。所以元素間相互形成化合物時，各元素原子數目之間必是一個一定的簡單整數比。元素原子在形成化合物時表現出來的這種性質叫化合價。即化合價的實質是元素的一個原子在與其它元素的原子化合時，得失電子或共用電子對數目。用表格展示元素化合價的判斷：
化合物
離子化合物
共價化合物
數目
一個原子得失電子的數目
一個原子共用電子對數
正價
一個原子失去電子的數目
電子對偏離的原子
負價
一個原子得到電子的數目
電子對偏向的原子
元素的化合價是元素的原子相互化合時的數目，所以，在單質分子里，元素的化合價為零。在化合物中，正負化合價的代數和為零。讓學生明白，元素的化合價與原子的結構有關。化合價與原子最外層電子數目的聯系。
熟記常見元素化合價和原子團的化合價，是運用好化合價的前提。建議可采用順口溜強化記憶。然后加強課堂訓練，通過實際運用在不斷聯系中達到熟記的程度。根據已知元素的化合價，寫出物質的化學式；或根據物質的化學式，計算出元素的化合價。要做到講練結合，讓學生在練習中去體會化合價與化學式的相互關系。掌握好元素的化合價與化學式的相互關系，可擺脫以前死記硬背物質化學式的現象；使書寫客觀存在的化合物化學式的能力，達到了一個飛越的程度。同時讓學生認識到：在化學研究的實踐中，必須通過具體實驗確知某化合物的存在和測定了它的組成成分，才能根據元素的化合價寫出它的化學式。
教學設計方案
教學重點：
熟記常見元素和原子團的化合價，了解化合物中元素正，負化合價代數和為零的原則。
教學難點：化合價概念的建立。
教學過程：
復習提問：
寫出氯化鈉，氯化氫的化學式。為什么是一個鈉原子和一個氯原子結合，一個氫原子與一個氯原子結合？（從原子結構角度考慮）
寫出鎂，氯，氫，氧四種原子結構示意圖
投影：
探究問題：鎂和氯；氫與氧是如何形成化合物的？
分組討論，小組匯報討論結果。
（1）Mg，Cl，H,O這四種原子，最外層電子數是多少？
（2）Mg與Cl，H與O各是靠什么形成特定的化合物的？
（3）在氯化鎂，水分子中，原子個數比各是什么？能否隨意改動化合物中的原子個數？
小結：氯化鎂失去鎂最外層兩個電子形成Mg2＋，Cl得電子形成Cl－，相反電荷的離子互相作用，形成離子化合物MgCl2。在水分子中，一個氧原子提供兩個電子分別與兩個氫原子提供的兩個電子形成兩對共用電子對，形成穩定的共價化合物水。據原子結構，元素的原子在結合時，原子個數是一定的，不能隨意改動。這是元素形成化合物時的一種性質。這種性質就是元素的化合價。
板書：
一、化合價：一種元素一定數目的原子跟其它元素一定數目的原子化合的性質。
注意：
（1）化合價有正價和負價
（2）化合價的實質：是元素在形成化合物時表現出的化學性質。取決于原子最外層電子數。
（3）因為化合價是在形成化合物時表現出的性質，所以單質的化合價為零。
閱讀課本P62-63
思考討論：
1、在離子化合物和共價化合物中，元素化合價的實質是否相同？
2、離子化合物和共價化合物中元素化合價的正負與數值是如何確定的？
3、化合價的原則是什么？
板書：二、元素化合價的確定
小結上述問題的討論并填寫下表
化合物
離子化合物
共價化合物
數值
一個原子得失電子的數目
一個原子共用電子對數
正價
一個原子失去電子的數目
電子對偏離的原子
負價
一個原子得到電子的數目
電子對偏向的原子
原則
化合物中正負化合價的代數和為零
注意：單質中元素的化合價為零
投影：課堂練習一
1、離子化合物硫化鈉的化學式為Na2S。在硫化鈉中，1個硫原子得個電子，硫元素為價。一個鈉原子失電子，鈉元素為價。
2、共價化合物硫化氫的化學式為H2S。在硫化氫中，1個氫原子與硫原子共用電子對的數目是，1個硫原子與氫原子共用電子對的數目是，共用電子對偏離，偏向，氫元素為價，硫元素為價。
3、已知氫元素為＋1價，氧元素為－2價。標出下列物質中各元素的化合價。
H2O，CaO，NaOH，H2SO4，Cu，H2S，K2O
板書：三、常見元素和原子團的化合價
1、化合物中，通常氫為＋1價，氧為－2價，金屬元素顯正價
2、元素的變價：許多元素的原子在不同的條件下可顯示不同的化合價。例：Cu為＋1，Fe為＋2，＋3
3熟記原子團的化合價：原子團的化合價是組成元素的化合價的代數和。
氫氧根：硝酸根硫酸根
碳酸根:銨根：磷酸根：
順口溜記憶：
一價氫氯氧鈉鉀
二價氧鎂鈣鋇鋅
三鋁四硅五價磷
鐵二三來銅二一
二四六硫要記真
投影：課堂練
1．標出下列各元素的化合
O2FeSCOCO2SO2FeOFe2O3MgCl2
2．判斷正誤：
①在H2O中，氫為1價，氧為2價。（）
②一種元素只能表現一種化合價。（）
③金屬元素一定顯正價，非金屬元素一定顯負價。（）
3．在FeO鐵的化合價為價，該化合物的名稱是
在Fe2O3，鐵的化合價為價，該化合物的名稱是
四、化合價的應用
1．根據化合價寫化合物的化學式
原則：化合物中正負化合價的代數和為零。
注意：不能根據化合價書寫不存在的物質的化學式。
寫法：正前，負后，約簡交叉。
一般規律：將正價元素符號寫在前面，負價元素符號寫在后面，在元素符號上面標出元素的化合價，將兩個化合價的數值約簡成最簡比，交叉寫在元素符號的右下角。（數值為1時略去不寫）。
例：試寫出+4價硫的氧化物的化學式。
解：①正價元素在前，負價元素在后，標出化合價
②約簡化合價數值為最簡比，交叉寫在元素符號的右下角：
[投影]練習三，寫出下列化學式：
根據化學式，推斷某元素的化合價：
例：確定KClO3中氯元素的化合價。
解：根據化合物中正負化合價代數和為零的原則求氯元素的化合價。
設：氯元素的化合價為，
在KClO3中，1+×5+（-2）×3=0
=+5
則：KClO3中氯元素的化合價為+5
練習：①KMnO4中Mn為價,
②H2SO4中S為價,
③Na2CO3中C為價。
板書設計：
第六節化合價
一．化合價：
一種元素一定數目的原子與其它元素一定數目的原子化合的性質叫這種元素的化合價。
注意：
①化合價有正價和負價
②化合價的實質：是元素在形成化合物時表現出的化學性質。
③單質的化合價為零。
二．元素化合價的確定：
三．常見元素和原子團的化合價：
一價氫氯鉀鈉銀，
二價氧鎂鈣鋇鋅，
三鋁四硅五價磷，
鐵二三來銅二一，
二四六硫要記真。
合價的應用：
1．化合價寫化合物的化學式
①原則：化合物中正負化合價的代數和為零。
②注意：不能根據化合價書寫不存在的物質的化學式。
③寫法：正前，負后，約簡交叉。
2．據化學式推斷某元素的化合價
探究活動
氯化鎂和水的形成過程
討論提綱：
（1）Mg、Cl、H、O這四種原子最外層電子數是多少？
（2）鎂與氯，氫與氧各是靠什么形成化合物的？
即:百分數=整體中的一部分 整體×100%.
"百分數"表示一個數是另一個數的百分之幾."百分數"也叫"百分率"或"百分比".在不同的概念中，百分數所表示的意義是不同的.只有對概念的涵義正確理解，才能解決這一難點.但是往往有些概念比較抽象，學生一時難以理解和掌握，這就對學生的學習產生了重大的障礙.在九年級化學教學中，就存在著這樣的問題.
在小學數學計算中，經常對下列的問題("成活率"、 "及格率"、 "濃度"等)進行計算.例如,
1.某班栽了100棵松樹（整體），活了80棵（整體中的一部分），我們就說該班所栽松樹的"成活率"是80%.
2.某校有學生1000人（整體）參加考試，其中有630人（整體中的一部分）及格.則這次考試中的"及格率"為63%.
3.將15 g食鹽（整體中的一部分）加入到85克水中溶解形成100克食鹽水（整體）.我們就說該食鹽水的"濃度"是15%.
上述中的"成活率"、 "及格率"、 "濃度"等都是用百分數表示的.九年級化學中的"體積分數"、"質量分數"、"純度"等也都是用百分數來表示的.
一、體積分數
氣體混合物中常用體積分數來表示混合物中某種成分所占的比例.
體積分數=總體積中的一部分 總體積×100%
例1 現有100升空氣，其中有氧氣21升，則空氣中氧氣的體積分數是多少？
分析：100升空氣是整體，21升氧氣是整體中的一部分.
解：氧氣的體積分數=空氣中氧氣的體積 空氣的體積 ×100%=21 L 100 L×100%=21%.
答：空氣中氧氣的體積分數是21%.
二．質量分數
1.根據化學式計算化合物中某元素的質量分數
宏觀上化合物中某元素的質量分數等于微觀上化合物的每個分子中該元素原子的相對原子質量總和與化合物的相對分子質量之比，即：
化合物中某元素的質量分數
=
化合物中某元素的實際質量
化合物的實際質量
×100%
化合物中某元素的質量分數
=該元素原子的相對原子質量×原子個數
化合物的相對分子質量×100%.
在上面的計算式中，化合物的相對分子質量是整體，該元素原子的相對原子質量總和是化合物相對分子質量中的一部分.
例2 計算硝酸銨(NH4NO3)中，氮元素的質量分數是多少？
解： 氮元素的質量分數
=N原子的相對原子質量×N原子的個數 NH4NO3的相對分子質量×100%
=
14×2 80×100%=35%
答：硝酸銨(NH4NO3)中，氮元素的質量分數為35%.
例3 240 g硝酸銨(NH4NO3)中，含氮元素的質量是多少？
分析：硝酸銨的總質量240克是整體，氮元素的質量是硝酸銨總質量中的一部分.在化合物中，
某元素的質量分數=
化合物中某元素的實際質量 化合物的實際質量×100%
解：設240 g硝酸銨(NH4NO3)中，含氮元素的質量x
氮元素的質量分數=
N原子的相對原子質量×N原子的個數 NH4NO3的相對分子質量
×100%=
14×2 80×100%=35.
氮元素的質量分數=x 240 g×100%=35%.
x=240 g×35%=84 g
答：240 g硝酸銨(NH4NO3)中，氮元素的質量為84 g
2.計算混合物中某種成分所占的質量分數
例4 100 g某稀硫酸恰好與13 g鋅完全起反應.試計算這種稀硫酸中溶質的質量分數.
分析：溶液是混合物，由溶質和溶劑組成，溶質是溶液中的一部分.溶質的質量分數是表示溶液濃度的一種方法
溶質的質量分數=溶質的質量（整體中的一部分） 溶液的質量（整體）×100%
.此題中的整體是100 g稀硫酸，通過化學方程式計算出溶質硫酸的質量（整體中的一部分），問題便可得到解決.
解：設參加反應的硫酸的質量為x
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2
6598
13 gx
65 98=13 g x x=
98×13 g 65=19.6 g
該稀硫酸溶質的質量分數=硫酸的質量 稀硫酸的質量×100%=
19.6 g 100 g
×100%=19.6%.
答：該稀硫酸中溶質的質量分數為19.6%.
例5 某碳酸鈉樣品中含有少量氯化鈉.測得5g該碳酸鈉樣品中含有0.25g氯化鈉，則該碳酸鈉樣品的純度是多少？
分析：此題中碳酸鈉樣品是整體，該樣品是由碳酸鈉和氯化鈉兩種物質組成，碳酸鈉是整體中一部分.
解：
碳酸鈉的質量分數=碳酸鈉的質量 碳酸鈉樣品的質量×100%=
5 g-0.25 g 5 g×100%=95%.
答; 該碳酸鈉樣品的純度是95%.
例6 某化學實驗室為了測定某鋼鐵樣品的純度,將鋼樣10 g與足量的稀硫酸充分反應后生成了0.35 g氫氣.則該鋼鐵樣品的純度是多少?
分析：此題中鋼鐵樣品是由純鐵和碳等雜質組成的混合物，鋼鐵樣品是整體，純鐵是混合物鋼鐵樣品整體中的一部分.通過化學反應方程式計算出鋼鐵樣品中純鐵的質量，然后就能計算出鋼鐵樣品的純度.
解：設參加反應的純鐵的質量為x
Fe+H2SO4=FeSO4+H2
562
x0.35 g
56 2=x 0.35 g x=
56×0.35 g 2=9.8 g
關鍵詞：玩具材料 有機錫化合物
近些年，有機錫化合物的使用已被證實嚴重危害兒童的生長發育健康，包括：對肝臟和腎臟造成損害、對生化過程（如造血機制）的潛在破壞、對酶系統的潛在破壞[1]。因此，歐盟在新玩具指令2009/48/EC中針對玩具產品中9種有機錫限量做出明確的嚴格要求[2]，意在最大限度保護兒童遠離含有機錫化合物玩具的危險。但玩具材料中有機錫化合物的檢測目前尚無相關的試驗方法標準。國內對玩具材料中有機錫化合物含量的檢測標準還處于空白。
本文采用人工胃液玩具材料中的有機錫化合物進行提取[3]，提取物用四乙基硼酸鈉進行衍生化。并選擇應用氣相色譜/質譜聯用儀測定玩具材料中有機錫化合物的含量。通過反復試驗，建立了玩具材料中同時測定9種有機錫化合物含量測定的分析方法。
1.試驗部分
1.1 試劑
試劑除另有規定外，所用試劑均為分析純；水為超純水。
1.1.1 乙酸緩沖溶液
用乙酸鈉配置0.2mol/L乙酸鹽緩沖溶液，用冰醋酸調節pH值為4.5，搖勻，備用。
1.1.2 混合標準儲備液配置
用分辨率為0.0001g的電子天平分別稱取三氯化甲基錫（MeTCl）0.1795g、二氯二丁基錫（DBTCl）0.1304g，氯化三丁基錫（TBTCl，）0.1122 g、四丁基錫（TeBT）0.1000 g、三氯一辛基錫（MOTCl）0.1458 g、二氯二辛基錫（DOTCl）0.1205 g、一氯三苯基錫（TPhTCl）0.1143 g、二正丙基氯錫（DProTCl）0.1346g、二苯基二氯化錫（DPhTCl）0.1260g，用少量甲醇溶解，轉移到1000mL容量瓶中，稀釋定容。根據需要再用標準儲備液逐級稀釋成不同濃度系列混合標準工作溶液。
1.1.3 內標物溶液
準確稱取各約100mg（精確至0.1mg）氯化三丁基-d27-錫，四丁基-d36-錫，氯化三苯基-d15-錫于1000mL容量瓶中，先用少量甲醇溶解，再用甲醇定容至刻度后小心混勻。逐級稀釋至2mg/L。
1.1.4 2%衍生劑
于10mL容量瓶中稱取約200mg四乙基硼酸鈉，用水定容至刻度并搖勻。因本溶液不穩定，需每天現配。
1.2 主要儀器
試驗用設備有氣相和質譜聯用儀（GC-MS）Agilent 7890/5975C（美國安捷倫公司）；毛細管柱DB-5MS（ ）；恒溫振蕩器及恒溫水浴鍋（37±2℃）；離心機（5000r/min）；pH計精度為0.01；電子天平（Precisa） 精度為0.0001g。
1.3 分析步驟
1.3.1 樣品的制取 在室溫下采用機械刮削方法從測試樣品上獲取材料，將樣品粉碎。從能通過孔徑為0.5mm的金屬篩規的篩分材料中獲取0.200g的粉末。試樣置于具塞三角瓶中，將10mL溫度為37℃士2℃，C（ HCl）=0.07mol/L鹽酸溶液與測試試樣混合。搖動1 min，檢查混合液的酸度。一邊搖動混合物，一邊逐滴加人約等于2mol/L的鹽酸溶液直至pH值達到1.0～1.5。將混合物避光，在溫度為37℃士2℃時振蕩1h，然后在37℃士2℃放置1h。使用濾膜過濾器過濾，然后在加速度達到5000g時離心分離，分離后用于衍生。
1.3.2 衍生化 上述萃取液加入5mL的乙酸緩沖溶液，調節pH到4.5。依次加入0.1ml內標物溶液、0.2g四乙基硼化鈉溶液和5mL正己烷，在渦旋振蕩器上振動20min，靜止待溶液有機相和水相分層，吸出上層有機相，至于離心管中，在2000r/min下離心5min。試液供GC-MS分析用。
1.3.3 混合標準工作溶液衍生化 移取20mL萃取試劑（0.07mol/L）鹽酸溶液），于50mL比色管仲，加入混合標準工作溶液1ml，搖勻后，按照1.3.2方法進行衍生化處理。
1.4 測定
1.4.1 測定條件
色譜柱：DB-MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）；進樣口溫度：280℃； 接口溫度：275℃；載體：氦氣，純度≥99.999%，0.6毫升/分鐘；進樣方式：脈沖不分流進樣，脈沖壓力為30 kPa，脈沖時間= 0.5分鐘；進樣量：1μmL；吹掃流量：50mL/min，時間2min；色譜柱升溫程序：80℃ 停留1 min，然后以20 ℃/min升溫至280℃，停留2.5 min。MSD傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；EI源，電子轟擊能量70eV；掃描范圍（100-500）amu.
2.結果討論
2.1 GC-MS氣相色譜圖
在上述檢測條件下9種目標有機錫化合物的衍生化物的色譜圖如下圖1，各有機錫化合物能達到有效分離。其中MeT出峰時間為2.56min， DProT出峰時間為4.57min，DBT出峰時間為5.73min， TBT出峰時間為6.66min ，MOT出峰時間為7.12min，TeBT出峰時間為7.47min，DPhT出峰時間為8.75min，DOT出峰時間為9.78min，TPhT出峰時間為10.74min。
2.3 檢出限和定量限
在方法條件下，對濃度均為0.003mg/L的目標有機錫化合物進行分析，以3倍的信噪比作為檢出限。可得出其檢出限均在O.0004mg/L～0.0008 mg/L之間，而方法定量限為檢測限的2倍表示，換算成為mg/kg的形式表示得方法的定量限在0.0254～0.0512mg/kg之間。具體結果見表2。根據歐盟新玩具指令2009/48/EC的規定[2]，干燥、易碎、粉末狀或者柔韌的材料≤0.9 mg/Kg，液態或粘性材料≤0.2 mg/Kg；易刮落的材料≤12 mg/Kg。可見方法檢出限和定量限滿足玩具材料中有機錫化合物含量技術指標的要求。
2.4 精密度
按照本實驗方法進行了0.25，2.0，5.0mg/L三個水平的樣品處理液驗證實驗，各濃度水平平行測試5次，各測定平均值見表3。從結果可見，方法精密度均小于5%。本方法精密度能夠滿足相關要求。
2.5 準確度
在方法的條件下，在已知有機錫化合物含量的樣品中分別加入不同濃度的標準樣品，做加標回收率試驗，每份樣品測定5次.可得各目標有機錫化合物加標回收率在加標回收率在93.2%～105.7%之間，可見其準確度較高。加標回收率測定結果見表4。
3.結論
3.1 本試驗建立了人工胃液對玩具材料中9種有機錫化合物進行提取。提取物用四乙基硼酸鈉進行衍生化，并應用GC/MS內標法定性定量測定玩具產品中9種有機錫化合物含量的分析方法。
3.2 本方法檢測限低，方法準確、可靠，可應用于國內外玩具產品技術要求中有機錫化合物含量符合性評定檢測。
參考文獻：
[1]金瓊，趙軍；有機錫化合物的合成與應用[J]；甘肅農業大學學報；2002年02期，232-236.
[2] EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDA
RDIZATION. Safety of toys - Part 3： Migration of certain elements.2012
[3] THE EUROPEAN PARLIAMENT AND THE COUNCIL OF THE EUROPEAN UNION. DIRECTIVE 2009/48/EC OF THE EUROPEAN