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    工程化學筆記精選(九篇)

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    工程化學筆記

    第1篇:工程化學筆記范文

    [關鍵詞]荊芥; 一體化; 化學成分; 抗炎

    [Abstract]The GC-MS method was adopted to determine the contents of β-myrcene, limonene, menthone, menthofuran, pulegone, β-caryophyllene, 1-octen-3-one and 3-octanone in volatile in Schizonepetae Herba processed by traditional processing and integration processing methods. The efficacies of Schizonepetae Herba with different processing methods were detected based on the inhibition of ear swelling induced by dimethylbenzene in mice. The rationality of the integration processing was expounded based on the comparison of chemical constituents and their pharmacological effects. The results showed that the contents of the eight chemical components in the products processed with the integrated processing method were higher than those processed with the other method. And both of the processing methods could reduce the degree of swelling and the content of TNF-α/IL-1β/IL-6 in mice serum. However, the anti-inflammatory efficacy of the products processed with the integration processing method was superior to that processed with the other method. Compared with the traditional processing method, the integration processing method ensures the quality of decoction pieces, with lower time and labor costs and higher efficiency.

    [Key words]Schizonepetae Herba; integration; chemical component; anti-inflammatory

    doi:10.4268/cjcmm20161117

    荊芥是唇形科植物荊芥Schizonepeta tenuifolia Briq.的干燥地上部分,又名假蘇,始載于《神農本草經》[1],為臨床常用中藥,性溫、味辛,以全草入藥,具有解表散風、透疹、消瘡之功效,主治風寒感冒、咽喉腫痛及多種皮膚病[2-3]。現代藥理研究表明荊芥具有抗病毒、解熱、抗菌、抗過敏、鎮痛、降溫等作用[4-7],在解表藥中其地位獨特而重要[8-9]。揮發油類成分是其抗炎的主要物質基礎之一,沸點較低,容易揮發散失,而且對日光及溫度較敏感,易于分解變質[10]。2015年版藥典中規定荊芥的產地加工方法主要是除雜后干燥成藥材,需制成飲片時,將荊芥藥材除去雜質后噴淋清水,洗凈潤透,于50 ℃烘1 h,再經切段干燥即得。綜合其加工過程,藥材加工成飲片時需水處理及重復干燥,會造成揮發油及其他水溶性成分的損失,且分段加工干燥時間長,效率低下,雨天易霉爛變質、容易被鼠、蟲、灰塵等污染,藥材含水量、質量難以穩定[11]。為避免分段加工造成的有效成分的流失、降低藥材飲片加工的時間及人工成本,本實驗室前期探索了荊芥藥材、飲片一體化加工工藝,現擬通過比較傳統加工飲片與一體化加工飲片有效成分含量與功效的異同,探討荊芥藥材、飲片一體化工藝的可行性與合理性。

    1 材料

    薄荷酮、胡薄荷酮對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號分別為 111705-201205,111706-201205); 1-辛烯-3-酮、d-檸檬烯、β-石竹烯對照品均購自Tokyo Chemical Industrial公司(日本);β-香葉烯、薄荷呋喃、3-辛酮對照品均購自Sigma-Aldrich公司(奧地利),對照品純度均大于98%;萘(內標,國藥集團化學試劑有限公司,分析純);正戊烷(內標,國藥集團化學試劑有限公司,GC級);乙酸乙酯為色譜純;阿司匹林購自南京白敬宇制藥有限責任公司(批號140601);二甲苯(批號20110410,江蘇永華精細化學品有限公司);羧甲基纖維素鈉(CMC-Na,批號F20101222,國藥集團化學試劑有限公司);小鼠白細胞介素-1β(IL-1β)、白細胞介素-6(IL-6)、腫瘤壞死因子-α(TNF-α)、Elisa試劑盒(南京森貝伽生物科技有限公司,批號分別為SBJ-R0024,SBJ-M0044,SBJ-M0010)。

    荊芥于2014年10月采自河北安國,經南京中醫藥大學吳⒛轄淌詡定為唇形科植物荊芥S.tenuifolia的地上部分。

    Agilent 6890N-5975B氣相色譜-質譜聯用儀、Agilent ChemStation化學工作站軟件(美國 Agilent公司);B211D 電子天平(1/10萬,賽多利斯科學儀器有限公司)。

    ICR小鼠,SPF級,雄性,體重(20±2) g。由浙江省實驗動物中心提供,合格證號SCXK(浙)2013-0016。

    2 方法

    2.1 荊芥揮發油含量及其所含成分的定量測定[12]

    2.1.1 GC-MS條件 色譜柱: HP-5MS毛細管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);進樣口溫度200 ℃;載氣氦氣,載氣流速1.0 mL?min-1;分流比20∶1;程序升溫:初始溫度為50 ℃,以10 ℃?min-1升溫至90 ℃,保持6 min,再以8 ℃?min-1升溫至150 ℃,保持2 min;進樣量1 μL;電轟擊電離源(EI);電子能量70 eV;四級桿度150 ℃;離子源溫度230 ℃;接口溫度280 ℃;掃描范圍m/z40~400。GC-MS圖見圖1。

    2.1.2 樣品制備 一體化加工方法:鮮荊芥除雜后50 ℃干燥5 h,切段(1 cm),40 ℃干燥3 h干燥成飲片。傳統加工方法:除去雜質,曬干,制得藥材。取藥材噴淋清水,洗凈,潤透,于50 ℃烘1 h,切段(1 cm),40 ℃干燥3 h得飲片。揮發油的提取:取荊芥飲片適量,照《中國藥典》2015年版四部 “揮發油提取法”甲法提取揮發油,計算得率。提取的揮發油加入適量無水Na2SO4靜置保存。

    2.1.3 內標溶液的制備 取萘和正癸烷適量,置100 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL含萘1.73 mg,正癸烷0.29 mg)。

    2.1.4 供試品溶液的制備 取加入適量無水Na2SO4靜置1 h后的荊芥揮發油約50 mg,精密稱定,置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液和內標溶液各1 mL置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度。

    2.1.5 對照品溶液的制備 精密稱取對照品3-辛酮12.47 mg、β-香葉烯10.91 mg、薄荷酮160.35 mg、1-辛烯-3-酮13.64 mg、D-檸檬烯21.18 mg、薄荷呋喃14.07 mg、胡薄荷酮270.42 mg、β-石竹烯12.95 mg,分別置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得各待測化合物的對照品溶液。精密量取3-辛酮溶液0.5 mL、β-香葉烯0.3 mL、薄荷酮2 mL、1-辛烯-3-酮0.5 mL、D-檸檬烯1 mL、薄荷呋喃1 mL、胡薄荷酮2 mL、β-石竹烯1 mL置同一10 mL量瓶中,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得對照品混合溶液。荊芥中8個化合物MS監測數據見表1。

    2.1.6 線性關系的考察 分別精密量取對照品混合溶液0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL置10 mL量瓶中,分別精密加入內標溶液 1 mL,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別吸取上述6份溶液各1 μL,進樣,按內標法以峰面積計算。以各待測化合物與內標的峰面積比值(y)為縱坐標,各待測化合物質量濃度(x,mg?L-1)為橫坐標,進行線性回歸,得回歸方程。各化合物線性關系考察結果見表2。

    2.1.7 精密度試驗 精密量取對照品混合溶液1 mL置10 mL量瓶中,精密加入內標溶液1 mL,加乙酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即得精密度試驗溶液。連續進樣6次,計算各待測化合物峰面積與內標峰面積的比值,計算RSD,結果為8種化合物的RSD為1.4%~2.4%,表明本方法精密度良好,具體結果見表3。

    2.1.8 重復性試驗 取同一荊芥飲片所得揮發油6份,分別按2.1.4項下方法制備供試品溶液,照上述試驗條件進樣測定,計算各待測化合物峰面積與內標峰面積的比值,按內標法計算含量,計算RSD,結果為8種化合物的RSD為2.3%~2.9%,表明本方法重復性良好,具體結果見表3。

    2.1.9 穩定性試驗 取同一份荊芥揮發油供試品溶液,照上述試驗條件分別在0,2,4,6,8,12 h進樣測定,計算各待測化合物峰面積與內標峰面積的比值,計算RSD,結果為8種化合物的RSD為1.5%~2.3%,表明供試品溶液在12 h內穩定,具體結果見表3。

    2.1.10 加樣回收試驗 取已知待測化合物含量的同一荊芥揮發油約50 mg,共6份,精密稱定,置10 mL量瓶中,分別加入薄荷酮對照品溶液和胡薄荷酮對照品溶液各1 mL,加入3-辛酮對照品溶液、β-香葉烯對照品溶液和d-檸檬烯對照品溶液各0.1 mL,加入1-辛烯-3-酮對照品溶液和β-石竹烯對照品溶液各0.3 mL,加入薄荷呋喃對照品溶液0.5 mL,用乙酸乙酯溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液和內標溶液各1 mL置10 mL量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度。照上述試驗條件進樣測定,以各待測化合物與內標的峰面積比值按內標法計算樣品含量,再計算加樣回收率,結果見表3。

    2.1.11 樣品測定 分別取3個批次的鮮荊芥,每個批次分為2份,分別按2.1.2項下制備2個加工工藝的樣品。取每份樣品適量,按2.1.4項下制備供試品溶液。照上述實驗條件進行測定,以各待測化合物與內標的峰面積比值按內標法計算待測成分含量,再以含油量換算飲片中各待測成分的含量,取平均值,結果見表4。

    2.2 2種工藝產品抗炎作用的比較

    2.2.1 分組與給藥 取ICR小鼠90只,隨機分為空白組、模型組、陽性組、一體化高、中、低劑量組(1.5,3.0,6.0 g?kg-1)、傳統高、中、低劑量組(1.5,3.0,6.0 g?kg-1),每組10只。二甲苯致炎前每天上午9:00和下午4:00灌胃給藥,連續給藥3 d。陽性組給予阿司匹林混懸液,一體化高、中、低劑量組分別給予不同濃度的荊芥一體化工藝產品粉末混懸液,傳統高、中、低劑量組分別給予不同濃度的荊芥傳統工藝產品粉末混懸液,空白組和模型組給予等體積的0.5% CMC-Na溶液,各組小鼠每次灌胃給藥體積均為15 mL?kg-1(體重)。

    2.2.2 模型制備與耳腫脹度檢測 末次給藥1 h后,除空白組外,各組小鼠于左耳正反兩面涂抹0.04 mL二甲苯致炎,右耳做對照。1 h后將小鼠脫頸處死,沿耳廓基線剪下兩耳,用直徑7 mm的打孔器分別在同一部位打下圓耳片,稱重,以左右耳片重量之差與右耳的比值為腫脹度。

    2.2.3 ELISA法檢測荊芥對耳腫脹小鼠血清TNF-α,IL-1β和IL-6含量的影響 二甲苯致炎1 h后眼框取血,血樣靜置30 min后3 000 r?min-1離心10 min,取上清,ELISA法檢測血清中TNF-α, IL-1β和IL-6含量。

    2.2.4 數據處理 數據用±s表示,采用SPSS 20.0進行統計學分析,以P

    3 結果

    3.1 一體化工藝與傳統工藝加工產品化學成分的比較

    相比傳統加工工藝產品,一體化加工工藝產品中揮發油與8個待測成分的含量均有所增加,見表4。

    3.2 對二甲苯致耳廓腫脹小鼠腫脹度的影響

    與模型組比較,陽性藥抑制腫脹作用明顯,荊芥一體化工藝和傳統工藝產品各劑量均能降低小鼠耳廓腫脹度,高、中劑量作用尤其顯著(P

    3.3 對二甲苯致耳廓腫脹小鼠的血清中TNF-α,IL-1β,IL-6含量的影響

    與空白組比較,模型組小鼠血清中TNF-α,IL-1β,IL-6的含量顯著增加(P

    4 討論

    現代中醫學研究認為,表證癥狀與炎癥這一基本病理過程緊密相連,解表藥的抗炎作用是其發揮解表功效的重要藥理基礎之一,因而研究荊芥抗炎作用及作用機制是研究荊芥的解表作用的重要途徑[13]。本實驗通過比較小鼠的腫脹度以及血清中TNF-α,IL-1β和IL-6含量,來考察荊芥一體化工藝和傳統工藝產品高、中、低3種劑量飲片粉末的抗炎作用。TNF-α作為炎癥反應的重要介質,通過增高微血管壁通透性和趨化、增強中性粒細胞與血管內皮細胞的黏附性激活炎性細胞。IL-1β和IL-6介導中性粒細胞等炎性細胞到局部病灶,是炎癥性疾病中的重要因素[14]。在本實驗中,荊芥一體化工藝產品與傳統工藝產品均能降低小鼠血清中TNF-α,IL-1β和IL-6炎癥細胞因子的含量,降低小鼠耳廓腫脹度,發揮抗炎作用。

    研究表明,揮發油是荊芥的主要藥效成分,其藥效作用可能是幾種成分的加和或協同作用,不同成分組成或主要成分比例有較大差異的荊芥揮發油,藥效和急性毒性相差很大[15-16]。前期研究發現,胡薄荷酮、薄荷酮、檸檬烯、3-辛酮、1-辛烯-3-酮、β-香葉烯、β-石竹烯、薄荷呋喃在荊芥揮發油中占有很高的比例,其中胡薄荷酮、薄荷酮和檸檬烯的含量最高,為揮發油的主要藥效成分,故本實驗選取荊芥揮發油中主要的8種成分作為指標,考察一體化工藝與傳統工藝的揮發性成分差異。結果發現,荊芥一體化工藝產品折干后揮發油含油量為1.08%,傳統工藝產品折干后揮發油質量分數為0.55%,明顯低于一體化工藝產品,所以其胡薄荷酮等8個成分的含量遠低于一體化工藝產品。

    本課題前期已采用正交實驗優化荊芥一體化加工工藝參數(本部分正在申報專利),一體化工藝產品含油量較高是因為只經過一次干燥加工過程,避免了揮發油的流失。揮發油乃熱不穩定性成分,重復干燥過程勢必會造成其含量的降低。荊芥采收后經產地加工為干燥藥材,此時的荊芥葉、穗質地較脆,在包裝、運輸及飲片加工過程中易脫落造成損失,以致揮發油含量降低。而一體化工藝產品是由荊芥采收后直接切段干燥成飲片,減少荊芥葉、穗在長途運輸過程中的脫落損失,保證了飲片質量。此外,傳統加工還經過水處理,兩個工藝產品的水溶性成分及其他成分是否存在差異還需進一步的研究與探索。

    藥效研究結果表明,一體化工藝產品的抗炎作用整體上優于傳統工藝,結合化學成分比較分析的結果,一體化工藝產品揮發油及其中各個組分的含量均高于傳統工藝產品,故推斷一體化工藝產品揮發油成分較高與其抗炎效果優于傳統工藝產品之間有密切相關性。此外,工業化生產中一體化工藝不僅能夠保證飲片質量,更能夠提高加工效率,節約時間及人工成本。因此荊芥藥材、飲片一體化加工有其一定的可行性及合理性。

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    第2篇:工程化學筆記范文

    關鍵詞:畢業要求;課程設計;化學基礎課程

    《國家教育事業發展“十三五”規劃》提出,加快培養戰略性新興產業急需人才,顯著提高創新型、復合型、應用型和技術技能型人才培養比例。化學作為創造性的中心學科,它的方法,它對結構和反應性的集中重視使其正活躍的支配著其他科學領域。化學在研究對象的交叉性、研究方法的通融性、研究目的上的相似性,使得其進入基礎科學和應用科學的各個領域成為一個不可逆轉的趨勢[1]。三峽大學目前在制藥工程專業、生物工程專業、生態與生物學專業開設了《有機化學》、《無機及分析化學》、《物理化學》等化學基礎課程;在土木工程、水利工程、地質工程、環境工程、工業工程等專業開設了《大學化學》、《工程化學》、《普通化學》等化學基礎課程。上述諸多課程均有化學專業的一線教師承擔,在化學知識儲備方面,任課教師都是非常優秀的。非化學專業的化學基礎課程有別于化學專業,任課教師也有基本的認識。但在化學基礎課程教學內容設計方面,尚有諸多改進的地方。非化學專業的化學基礎課程不是簡化的、拼湊的化學知識片段,而應該是依據各個專業畢業要求規劃和制定的詳略得當、有機組合的個性化課程。化學專業也應吸取其他學科專業教學素材資源,豐富化學基礎課程自身內涵;厚積薄發,對其他專業輸出更加優質的課程資源,提升化學專業影響力,更好支持其他工程學科的發展。如何使化學基礎課程的教學課程內容更加合理,本文結合實踐操作,淺談一些見解。

    1明確課程定位

    化學基礎課程分布于各個專業的課程體系中,每個課程體系里的課程一般分為通識核心課程、素質拓展課程、專業基礎課程、專業核心課程、專業拓展課程。不同專業對化學基礎課程的定位在培養方案中都有明確界定。對于化學專業,化學基礎課程主要定位為專業核心課程,專業基礎課程。但由于人為因素的影響,可能使一些重要課程偏離畢業要求的導向。例如,《物理化學》在化學專業課程體系中備受重視,但《結構化學》部分卻由于知識難度較大,往往被定位為素質拓展課程,列為選修課程,遠不符合化學專業的畢業要求。降低了學生的培養質量。無法保證畢業學生有系統的量子化學知識儲備,不利于學生繼續深造和從事相關工作。因此課程負責老師應該對化學專業的培養方案有整體的認識,明確所負責課程對畢業要求的支撐強度,找準課程定位,堅持不動搖。對于非化學專業的理工專業的課程體系,化學基礎課程一般定位為專業基礎課程,且是必修。和數學一樣,化學也逐漸成為學生學習專業知識,進行科學研究的有力工具。化學基礎課程所占的學時和學分,不同專業間差異較大,由各專業對化學基礎知識的需求度決定[2-3]。生物、醫藥、化工等專業的化學基礎課程學時一般較多,以便有足夠的化學基礎知識的容量滿足畢業要求;土木工程、水利工程、地質工程、環境工程、工業工程等專業的化學基礎課程學時一般較少。學時分配是制定教學大綱的重要依據之一,決定了化學基礎課程的知識容量。畢業要求中對化學基礎知識的要求一般比較概括,以《有機化學》在生物工程專業課程體系為例,畢業要求:“掌握解決食品發酵與生物醫藥生產復雜工程問題所需的數學、物理、化學等自然科學知識,并能夠將其用于工程問題的識別和表述;能夠應用數學、自然科學和生物工程的基本原理,對食品發酵與生物醫藥生產中的復雜工程問題進行識別和判斷,并認識問題的本質”。畢業要求中只提到了化學等自然科學,對教學內容的導向不夠明確,這就需要課程負責人對該專業進行深入了解,對畢業要求的解讀準確到位,制定教學內容合理的個性化的教學大綱。

    2明確課程目標

    化學基礎課程的教學目標要以所在專業的畢業要求為依據,對畢業要求形成有力支撐。首先,對知識范圍有明確要求,以生物工程專業的《有機化學》教學目標為例:“掌握有機化合物的命名、結構與理化性質的關系、各類化合物的典型反應及其歷程、誘導效應、共軛效應、有機化合物異構及立體構型等靜態立體化學的基本內容、親電加成、親核取代、消除反應的立體化學和化學特征反應鑒別方法等有機化學基礎知識。”而化學專業的《有機化學》教學目標在知識范圍方面有了很大拓展,在掌握有機化學基礎知識的基礎上,還要求了解化學的前沿理論、應用前景、最新發展動態以及化學相關產業發展狀況。其次,對知識的掌握程度和運用水平要求,同樣以生物工程專業的《有機化學》為例:“能夠用于解決食品發酵與生物醫藥生產復雜工程相關有機化學問題的識別和表述;能夠根據有機化學的基本原理和方法,對食品發酵與生物醫藥生產中的復雜工程出現的有機化學相關問題進行識別和判斷,并認識其本質。”而化學專業的《有機化學》教學目標在對知識的掌握程度和運用水平要求側重于具有提出、分析和解決問題的能力,具有從事化學研究、開發和其它實際工作的能力。以畢業要求為導向的化學基礎課程教學目標,與該專業課程體系內的其他課程目標相向而行,形成合力,對該專業的畢業要求形成更全面的支撐。

    3優化教學內容

    教學內容與畢業要求處于不同的層次,一方面畢業要求的導向作用可以通過課程目標傳導給教學內容;另一方面在做教學內容設計時將畢業要求作為指導性綱領。首先將教學內容劃分章節或知識模塊;依據教材的章節劃分教學內容一般較為合理,但有時很難滿足課程目標個性化的要求,因此需要對教材的章節做適當的調整或自編教材。其次是將劃分好的知識模塊內容細化。每條知識鏈都能與課程目標緊密相扣,比較重要的課程往往有多個課程目標,一條知識鏈可能支撐多個課程目標,一個課程目標也可能被多條知識鏈支撐,因此知識鏈與課程目標就會呈現交錯的支撐關系。再其次是知識點在知識鏈中的重要性、難易度確認。知識點的重要性是隨畢業要求和課程目標的不同而有變化。例如生物工程專業,有機化學中的氨基酸、多肽與蛋白質是重點,而在地質工程專業將硅酸鹽列為重點,氨基酸、多肽與蛋白質基本不要求。知識點的難易度和知識點本身有很大關系,也和學生的專業背景有關系。生物相關專業課程體系內包涵《生物化學》這門課,有助于學生理解化學相關知識,而水利工程專業課程體系無相關課程,因此知識難點的范圍要大一些。確定知識的重要性和難度,有助于在教學中把握教學重點和教學難點,以便采用不同的教學方法。結合知識模塊的知識容量、難易度和重要性,完成學時分配。畢業要求中普遍要求了解前沿理論、應用前景、最新發展動態以及專業相關產業發展狀況。化學專業應增加對化學學科發展前沿知識的介紹,并進行有機整合,使新的教學體系更具系統性和完整性;其次注重開發豐富的優質教學資源;引入非化學學科應用化學理論解決科學研究或工程問題成功范例,有助于化學基礎理論的闡釋。非化學專業的化學基礎課程教前沿教學內容主要涉及兩方面,一是化學前沿知識在相關專業中的應用,二是相關專業中前沿知識涉及的化學原理。,以地質工程專業為例,其開設的《普通化學》中有關膠體的知識內容,能很好的解釋河流入海口三角洲的形成。一般認為河流入海口流速降低導致泥沙沉降形成三角洲,這只是其中一個因素。顆粒較小的泥沙在河水中形成膠體時,一般不易沉降,只有遇到含有強電解質的海水時,才迅速沉降,形成河口三角洲。在化學中膠體遇到強電解質發生沉降機理應在地質工程和水利工程專業中列為重點內容。畢業要求的最終實現要體現在學生對知識掌握的情況。每個知識模塊都對應學生的任務,包括課堂要求、課后要求和作業要求。明確課堂要求掌握具體知識點,課后補充拓展補充材料,作業要求的具體的題目。

    4課程考核、成績評定依據與對課程目標的支撐

    培養方案中的畢業要求的達成,需要合理的課程考核和成績評定[4-5]。傳統課程考核的平時成績與考試對課程目標支撐不足,課程考核依據需要細化。課程的考核可分為:平時作業,課堂筆記,教學活動,期末閉卷考試。平時作業:作業完整,準確率>90%,字跡工整,思路清晰,提交及時。筆記,筆記完整詳細,能在筆記本或教材上將重要知識點記錄和標注,并有自己的注釋。教學活動,積極參與教學活動,積極舉手發言,踴躍發起和參與討論,翻轉課堂內容組織全面,能掌握相關的知識點,準確率>90%。期末考試,合理分配各課程目標的分值,根據考察知識的特點,選擇合適的題型。課程考核對課程目標的支撐形成明確的量化關系,以有兩個課程目標的課程舉例列表,見表1。

    5優選參考教材

    參考教材的選擇應盡量弱化教師的偏好,而應該有客觀的依據。培養方案中的畢業要求是重要的指導性綱領,選擇最能支撐課程目標的教材。參考教材要能博采眾長,教師需要研讀多個教材版本,以便整理出較為合理的教案和課件

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